分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品片剂中5种黄芩素类化合物

摘要

基于分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱技术(DSPE-HPLC-MS/MS),建立了同时测定保健品片剂中野黄芩素、4′-羟基汉黄芩素、去甲汉黄芩素、黄芩素和汉黄芩素的分析方法。以10 mL丙酮提取保健品片剂中的目标成分,75 mg C18吸附剂进行净化。通过优化提取溶剂、吸附剂的种类和用量,达到了提取和净化的目的。结果表明,5种目标物在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,检出限为0.5~40μg/kg,定量限为2.0~120μg/kg。使用3种保健品片剂基质进行定量限的1倍、5倍、10倍3个添加水平的加标回收试验,5个目标物的平均回收率为83.1%~106.5%,精密度为0.97%~4.52%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于保健品片剂中黄芩素类化合物的同时测定。