气相色谱-质谱法测定酱猪蹄和酱猪肘中5种胆固醇氧化物

摘要

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定酱猪蹄和酱猪肘中7β-羟基胆固醇、5α,6α-环氧化胆固醇、胆甾烷-3β,5α,6β-三醇、25-羟基胆固醇和7-酮基胆固醇5种胆固醇氧化物(COPs)含量的方法.样品经甲醇-氯仿(1:2,v/v)混合溶液提取,硅胶固相萃取小柱净化后,加入N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺-三甲基氯硅烷-三甲基硅基咪唑(3:2:3,v/v/v)(Sylon BTZ)进行衍生化处理,设置合理的柱温升温程序,采用选择离子扫描(SIM)模式进行检测.在优化条件下,5种COPs在22 min内实现分离,且分离度良好.5种COPs的线性范围满足测定要求,3个加标水平下的平均回收率为61.16％～96.96％,相对标准偏差≤7.80％(n=3),检出限(以信噪比为3计)和定量限(以信噪比为10计)分别为0.02～47.07 ng/g和0.06～156.90 ng/g.该法快速简便,线性范围广,灵敏度高,可作为测定实际样品中COPs的有效方法.