固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中四环素类抗生素

摘要

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中4种四环素类抗生素(土霉素、四环素、金霉素及强力霉素)的方法.方法 样品经0.lmol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,亲水亲脂(简称HLB)固相萃取小柱净化,0.1％甲酸-甲醇洗脱.采用Venusil XBP C18色谱柱,草酸-乙腈-甲醇为流动相,外标法峰面积定量.结果 4种抗生素在0.05～1.00mg/L浓度范围内线性良好(R2＞0.9990),土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的检出限分别为0.50、0.46、0.49和0.52μg/L.4种四环素类抗生素在牛奶样品中的加标回收率为84.92％～96.04％,相对标准偏差为0.61％～3.76％(n=5).采用该检测方法对市售的78种不同乳品进行了检测,其中两个样品分别检出强力霉素含量为2.729mg/L,四环素含量为2.346mg/L.结论 该方法快速准确,灵敏度高,重现性好,适合牛奶中四环素类抗生素残留的定量分析.