多谱线拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯镍中痕量钴

摘要

采用基体匹配、标准加入和多谱线拟合(MSF)等校正方法进行干扰消除,通过对3种校正方法的比较,建立了MSF-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定高纯镍中痕量钴的分析方法.确定了最优仪器参数为:射频功率1350 W,雾化器流速0.5 L/min,观测距离15 mm,蠕动泵泵速1.0 mL/min.应用基体匹配、标准加入和MSF3种校正方法分别测定了加标高纯镍溶液,当钴加标浓度为0.10和0.20 mg/L、镍浓度为5 g/L时,3种方法均得到较高的回收率(95.0％ ～102.0％),线性相关系数均大于0.9996,RSD在2.1％ ～4.6％之间,其中MSF法的线性范围最宽(0.02～0.5 mg/L),检出限最低(0.002 mg/L);当钴加标浓度分别为0.02和0.06 mg/L、镍浓度为15 g/L时,只有MSF法能够得到准确的结果,线性相关系数为0.9999,线性范围为0.02～0.10 mg/L,检出限为0.002 mg/L,回收率为95.0％ ～105.0％,RSD在3.9％ ～4.6％之间.采用MSF法测试实际样品的分析结果为0.000154％,与辉光放电质谱(GD-MS)法的结果(0.000149％)基本一致,进一步验证了方法的准确性和精密性.MSF法不仅抗干扰能力强、操作简便、经济实用,且精密度高、检出限低,测量下限(0.0001％)和范围均优于国标原子吸收光谱法(0.001％),为高纯样品中痕量杂质元素的测定提供了重要的方法学手段.