牛和猪肌肉组织中安乃近代谢物残留的液相色谱-串联质谱分析

摘要

建立了牛和猪肌肉组织中安乃近代谢残留物4-甲酰氨基安替比林、4-乙酰氨基安替比林、4-氢基安替比林和4-甲基氨基安替比林的高效液相色谱-串连质谱(LC-M/MS)测定法.肌肉组织样品均质后,采用硫酸钠提取液提取.过滤后,过C18固相萃取(SPE)柱净化,采用LC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测.4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林采用外标法定量,而4-甲基氨基安替比林和4-氨基安替比林则是以4-异丙基氨基安替比林作为内标物采用内标法进行定量;4-甲酰氨基安替比林和4-氨基安替比林的检出限为1.0μg/L;4-乙酰氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的检出限则为0.5μg/L;在添加浓度为5～200 ng/g范围内,4-甲酰氨基安替比林的回收率为81.6%～94.0%;4-乙酰氨基安替比林的回收率为81.2%～90.2%;4-氨基安替比林的回收率为82%～101%;4-甲基氨基安替比林的回收率为78.5%～87.0%;相对标准偏差(RSD)均在7%以内.