超高效液相色谱法测定水产品中甲砜霉素和氟甲砜霉素残留

摘要

建立了一种同时测定水产品中甲砜霉素和氟甲砜霉素药物残留的超高效液相色谱(UPLC)方法.样品经乙酸乙酯提取,正己烷液-液分配除脂,过HLB固相萃取小柱,用3 mL 10%甲醇淋洗,5 mL 100%甲醇洗脱,洗脱液用氮气吹干,残渣用1 mL 10%乙腈水溶液定容.采用超高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量.甲砜霉素在0.05～2.0 mg/L,氟甲砜霉素在0.025～1.0 mg/L范围线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9999;样品加标平均回收率分别为80.0%、95.8%;相对标准偏差分别为5 6%、11.2%,甲砜霉素、氟甲砜霉素检出限分别为10 μg/kg、5 μg/kg.