气相色谱法同时测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量

摘要

以尼罗罗非鱼(Oreochromis niloticus)和南美白对虾(Penaeus vannamei)为实验材料,建立了测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量的毛细管电子捕获气相色谱(GC-ECD)法.用乙酸乙酯同时提取水产品中的待测物,提取液浓缩至干后溶于甲醇/氯化钠溶液,正己烷脱脂,过C18柱净化,乙腈洗脱,加BSTFA-TMCS在65℃下衍生反应30min,正己烷定容后进样分析,外标法定量.本方法氯霉素在1.0～500.0μg/L,氟甲砜霉素和甲砜霉素在5.0～500.0μg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r≥0.9983,加标水平在0.2～10.0μg/kg时,回收率为83.30%～101.22%,相对标准偏差为1.36%～12.57%.氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的检测限分别为0.1、0.2、0.2μg/kg.