液相色谱-串联质谱测定面条和米粉中的硫脲

摘要

建立了米面制品中硫脲的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.实验优化了样品提取方法、液相色谱条件和质谱参数.样品用80%乙醇超声波提取,离子交换色谱分离,色谱柱为NUCLEOSIL 100-5SA 阳离子交换柱,流动相为乙腈-(1%乙酸+0.2%乙酸铵)水溶液(30: 70),流速0.5mL/min.采用电喷雾质谱正离子模式电离,多反应选择离子检测,检测离子对为m/z 77/60和m/z 77/43,其中m/z 77/60为定量离子对.结果表明: 本方法简便快速、准确可靠,相对标准偏差＜4.0%;回收率为83%～90%;检出限为0.5 mg/kg;定量下限为 5 mg/kg.