高效阴离子交换色谱-铜/铂修饰电极安培法测定大观霉素

摘要

采用阴离子交换色谱分离,在CuSO4溶液中加入少量镧系化合物,经电沉积制备La3+-Cu/pt/CME工作电极,建立了直流安培电化学法(DC)直接检测硫酸大观霉素的方法.考察了流动相浓度、测定电位等参数对色谱分离和测定的影响.在固定相为CarboPac PA10 阴离子交换柱、流动相为26 mmol/L NaOH,流速为0.6 mL/min的色谱条件下,检测电位为0.68 V时,硫酸大观霉素峰面积与其浓度在0.12～12 mg/L(r=0.9991)和12～280 mg/L(r=0.9995) 两个范围内呈线性.本方法不需要柱前和柱后衍生化,能同时测定硫酸大观霉素中的主要组分和杂质.修饰电极制作方法简单,催化稳定性好,可作为电化学传感器测定硫酸大观霉素中的各组分.