离子排斥色谱紫外检测法测定奶粉中双氰胺含量

摘要

建立了离子排斥色谱-紫外检测测定奶粉中双氰胺的方法,并用离子色谱-质谱进行验证.样品分别用水(固液比为1∶2)和乙腈(固液比为1∶8)振摇后,离心分离过0.22 μm微膜,直接进离子排斥柱(IonPac(R)ICE-AS1,250 mm×9 mm,5μm)分离,采用3 mmol/L甲酸-乙腈(3∶2,V/V)的混合液为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长220 nm,柱温为30℃.结果表明,双氰胺的浓度在50 μg/L ～0.3 g/L范围内的相关系数r=0.9999,检出限(S/N≥3)为12.5 ng/mL.添加浓度水平为500 ng/g,0.5 mg/g和3.6 mg/g时,方法的回收率在97.6％ ～ 100％之间,相对标准偏差为0.8％.