固相萃取-气相色谱法定量分析橄榄油中饱和烃矿物油和芳香烃矿物油

摘要

建立了固相萃取(SPE)净化、程序升温进样结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(PTV-GC-FID)定量分析橄榄油中饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)污染残留的方法.样品经正己烷溶解后,利用环氧化反应结合自制的分子筛SPE柱和0.3％AgNO3硅胶SPE柱交替净化方式,消除了样品中脂质、蜡酯、烯烃、天然烷烃等干扰,并实现MOSH和MOAH的有效分离,氮吹浓缩后,经程序升温进样口大体积进样注入GC-FID分析,外标法定量.优化了环氧化试剂用量、环氧化反应时间、固相萃取洗脱体积等实验参数.结果表明,矿物油标准参考物Gravex 913润滑油在2.0～500.0 mg/L范围内呈良好线性关系,MOSH和MOAH的检出限分别为1.0和0.3 mg/kg,定量限分别为3.0和1.0 mg/kg,加标回收率分别为93.2％ ～103.7％和78.5％ ～81.3％,相对标准偏差分别为2.7％ ～5.0％和2.9％ ～4.0％.本方法净化效果好、试剂用量少、操作简单、检出限低,能有效分离植物油中MOSH和MOAH,适用于橄榄油中矿物油的定量检测.