基于液相色谱-气相色谱联用测定巧克力中的饱和烃与芳香烃矿物油

摘要

建立基于液相色谱-气相色谱(on-line liquid chromatography-gas chromatography,LC-GC)联用测定巧克力中饱和烃(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)的方法.该方法以正己烷于60°C超声提取20 min,取上清液以硅胶除去脂肪,以间氯过氧苯甲酸与烯烃进行环氧化反应,最后以LC-GC联用技术分离测定,其中LC用于保留油脂和烯烃环氧化物,同时分离得到MOSH和MOAH,通过由阀切换、保留间隙与溶剂排空阀组成的LC-GC接口分别将MOSH和MOAH导入2个平行的GC通道并以氢火焰离子化检测器测定.该方法的定量限为0.5 mg/kg,矿物油在0.5～85.5 mg/L内线性关系良好(R2=0.998),加标回收率为80.3％～93.8％,相对标准偏差为1.58％～8.22％.测定了28个巧克力产品中的矿物油含量,其中有20个产品检出MOSH,含量为1.83～22.23 mg/kg,1个检出1.57 mg/kg MOAH.谱图分析表明,一些产品中含有塑料迁移出的聚烯烃低聚饱和烃(polyolefin oligomeric saturated hydrocarbons,POSH),LC-GC无法分离POSH与MOSH,因此测得结果实际上是MOSH和POSH的总量.