QuEChERS结合HPLC-MS-MS测定鲮体内孔雀石绿及其代谢物残留及消除规律

摘要

通过对干燥剂、分散吸附剂的种类及质量进行对比及优化,对鲮体内孔雀石绿(MG)及其代谢物的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-HPLC-MS/MS)联用方法进行了优化.方法以乙腈为萃取溶剂,无水硫酸镁为干燥剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)与石墨化炭黑(GCB)为分散吸附剂,电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测模式,内标法定量.结果显示,无水硫酸镁对样品中水分干燥效果良好,50 mg PSA+ 10 mg GCB可达到净化效果.在优化条件下,MG和无色孔雀石绿(LMG)在1～50 ng/mL范围内呈现良好的线性相关,相关系数r分别为0.999 21和0.999 37;方法检测限(LOD,S/N=3)为0.5 μg/kg.采用该方法对鲮空白样品进行检测及加标回收率的测定,在2.0、10、25 μg/kg 3个浓度水平下,MG的加标回收率为82.5％～92.6％,LMG的加标回收率为84.6％～95.1％.将该方法用于鲮体内MG及LMG残留消除规律研究,得到MG和LMG的消除半衰期分别为13.6、178.3 h,表明MG在鲮体内消除相对较快,但是其主要代谢产物LMG消除缓慢,直到40 d后低于检测限.本研究可为鲮等水产品中MG和LMG的检测提供支持技术,为水产品质量安全监管提供参考数据.