化学物理学：氯酸钠氧化法合成4-氧代-β-紫罗兰酮

摘要

采用GC-MS方法分析反应产物，对氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应工艺进行研究，并探讨温度、时间、反应物配比和溶液的pH值对反应的影响．反应产物的结构采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段表征．研究结果表明：氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应主要生成4-氧代-β-紫罗兰酮和5，6-环氧-β-紫罗兰酮，经重结晶和硅胶柱层析分离，纯度高于98％；4-氧代-β-紫罗兰酮的有利合成条件是反应温度为45℃，反应时间为24h，溶液的pH值为1～3，反应物配比，n（β-ionone）：n（NaClO3）：n（NaI）为20：100：3，最佳收率为53．5％；5，6-环氧-β-紫罗兰酮有利的合成条件是反应温度为40℃，反应时间为24h，溶液的pH值为3，反应物配比，n（β-ionone）：n（NaClO3）：n（NaI）为20：120：5，其收率为25．4％；未反应的口．紫罗兰酮经减压蒸馏回收后可重复使用．