磷酸盐测定新方法的研究

摘要

研究发现在聚乙烯醇存在下,孔雀绿-钼酸铵能与磷酸发生灵敏的显色反应,据此建立一种测定痕量磷的新方法.在25mL量瓶中,加入不多于12μg磷标准溶液,5mL 5moL-1的H2SO4,5.0mL孔雀绿-钼酸铵,1.0mL 0.5%聚乙烯醇,用水定容,摇匀,放入沸水浴中加热5min,取出,流水冷却.以试剂空白为参比,在635nm处,用1-cm比色皿于DU-7HS分光光度计上测定吸光度.试验表明,所生成的蓝色缔合物最大吸收波长在635nm,表观摩尔吸光系数为9.30×104,0μg～12μg P/25mL服从比耳定律,回归方程式为:A=0.12C+0.01(其中A为635nm处缔合物吸光度,C为25mL溶液中磷的μg数).常温下,缔合物可稳定24h以上.由于反应酸度高,有良好的选择性.在测定5μg P/25mL时,吸光度相对误差在±5%以内,共存元素允许量如下(均以mg为单位):Na+、Al3+、Ca2+、Fe3+、Mg2+(10);Pb2+、Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Mn2+(5);Cr3+(0.5);As(Ⅲ)、Si(Ⅳ)(0.25);BO3+3(5);Cl-(30).该法的测定结果与磷酸杂多酸光度法一致.