GC-MS/MS法同时测定白芍、黄芪、猫爪草和山茱萸中69种农药的残留量

摘要

目的:建立同时测定白芍、黄芪、猫爪草和山茱萸中69种农药残留量的方法。方法:采用气相色谱-串联质谱法。色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱,进样口温度为240℃,进样量为1μL,不分流进样,载气为高纯氦气,进样口模式为恒压模式,柱前压力为146kPa,程序升温;质谱仪为三重四级杆串联质谱仪,离子源为电子轰击源,离子源温度为230℃,离子化能量为70eV,碰撞气为氮气,质谱传输接口温度为280℃,四级杆温度为150℃,监测模式为多反应监测(MRM),溶剂延迟时间为5min。结果:69种农药残留的检测质量浓度线性范围为4.82~399.6ng/mL(r均大于0.990);定量限为0.0017~0.0133mg/kg,检出限为0.0005~0.004mg/kg;精密度、稳定性试验的RSD均小于10%(n=6),重复性试验的RSD均小于5%(n=6;仅检出杀虫脒、氯菊酯);加样回收率为62.9%~123.5%(RSD均小于10%,n=6)。12批样品中,山茱萸中检出敌敌畏、二苯胺,黄芪中检出杀虫脒、氯菊酯,白芍中检出二苯胺、杀虫脒,猫爪草中检出二苯胺、乙烯菌核利,其他成分均未检出。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于同时测定白芍、黄芪、猫爪草和山茱萸中69种农药的残留量。