顶空气相色谱法测定异环磷酰胺中多种有机溶剂残留量

摘要

目的 建立分离测定异环磷酰胺原料中残留的多种有机溶剂的方法 .方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,柱温采用程序升温,外标法测定异环磷酰胺中乙醚、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇的残留量.结果 6种有机溶剂能完全分离,质量浓度在所考察的范围内与峰面积线性关系良好,r为0.999 6～1.0000,平均回收率为94.6%～100.5%,精密度的RSD均不大于10%,检测限为20～2 350 ng/mL.结论 顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,适用于异环磷酰胺中多种有机溶剂残留量的测定.