双酸位分子筛的制备及催化合成单癸酸甘油酯

摘要

为了制备适用于催化合成单癸酸甘油酯(GMC)的催化活性高、重复利用性强以及热稳定性好的固体酸催化剂,以钛酸四丁酯为钛源、正硅酸乙酯为硅源,采用软模板法在酸性条件下合成Ti-SBA-15,再通过有机接枝的方法引入磺酸基团,制备了同时含有Bronsted酸位点和Lewis酸位点的介孔分子筛催化剂Ti-SBA-15-SO3H。采用XRD、FT-IR、Py-IR、BET、EDS等表征手段对该催化剂的表面结构、化学键、酸性位点及酸量、孔道结构、元素分布进行评价,对总酸量进行了测定。以甘油与癸酸酯化合成GMC反应作为探针反应,考察了介孔分子筛催化剂的催化活性。结果表明,Ti的掺入为介孔分子筛提供了Lewis酸位点,引入的磺酸基团增加了介孔分子筛的Bronsted酸位点,同时所制得的Ti-SBA-15-SO3H保留了SBA-15原有表面和孔道结构。该催化剂在反应时间5 h、反应温度150℃、甘油与癸酸物质的量比4∶1、催化剂用量4%(以总反应物质量计)的条件下,癸酸转化率接近98%,GMC收率达78%以上。该催化剂在循环使用4次之后,GMC收率仍高于70%。制备得到的双酸位分子筛催化剂催化活性高、重复利用性强、热稳定性好,适用于催化合成GMC。