HPLC-MS/MS测定益智合剂中芍药苷的含量

摘要

目的:建立HPLC-MS/MS法测定益智合剂中芍药苷含量的方法.方法:采用高效液相串联质谱法对益智合剂中痕量的芍药苷进行分析,选用ZORBAX C18反相柱(2.1 mm×30 mm,3.5 um)为色谱柱,流动相为甲醇-5 mmol/L甲酸铵(75:25),流速0.4 ml/min,柱温25℃.质谱条件为电喷雾离子源(ESI),检测方式为多离子反应监测(MRM),负离子模式,用于定量分析的离子为m/z 525→449.结果:用外标法定量分析,线性范围为20～5 000 ug/L,r=0.999 9;益智合剂中芍药苷的最低检测限为2ug/L;精密度RSD为0.84%;平均加样回收率为96.34%,RSD为2.45%(n=5);测得益智合剂中芍药苷的含量为31.45ug/L.结论:本法操作简单、快捷,结果准确可靠,可作为目前有效检测益智合剂中的痕量成分芍药苷的含量.