牛肉和牛奶中氮氨菲啶残留高效液相色谱检测方法的建立

摘要

建立检测牛肉、牛奶中氮氨菲啶残留量的高效液相色谱法。用乙腈-甲醇（含0．125mol／I。甲酸铵）溶液（体积比50：50）提取试样中的氮氨菲啶。提取物经40℃下蒸干、甲醇溶解和正己烷除脂后，采用0DS-3C18色谱柱，以甲醇-0．1％（体积分数）甲酸水为流动相，梯度洗脱程序分离药物与样品基质，在380nm的紫外检测波长下进行高效液相色谱检测。试验结果表明，氮氨菲啶在0．005～1．000μg／mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（r〉0．99）。对空白牛肉、牛奶进行20～500μg／kg的药物添加回收试验，平均回收率范围为80．3％～93．0％，日内变异系数为2．8％～5．3％，日间变异系数为4.0％～8．1％。牛肉和牛奶中氮氨菲啶的检测限分别为8和6μg／kg；定量限分别为25和20μg／kg。该方法快速、准确、灵敏，适用于牛肉、牛奶中氮氨菲啶的残留检测。