超高效液相色谱-串联四极杆质谱法同时测定牛肉与牛奶中20种性激素残留

摘要

建立了一种超高效液相色谱串联四极杆质谱法同时筛查牛肉和牛奶中20种性激素药物残留的方法.均质样品经过处理后(牛肉酶解处理,牛奶不做酶解处理),通过HLB柱净化,然后采用BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1％甲酸为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,4种激素外标法定量,16种激素内标法定量.20种性激素药物在0.10～ 10 μg/kg范围内线性良好,相关系数不小于0.995 1,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.10～0.30 μg/kg和0.40～1.00 μg/kg,3个加标水平下的回收率为70.5％～97.5％,相对标准偏差为1.3％ ～ 12.9％,外标法定量时,采用基质匹配标准曲线.该方法简便快速、灵敏度高,适用于食品安全突发事件的快速筛查与定量.