顶空气相色谱法测定替考拉宁纯化中10种树脂残留溶剂

摘要

采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-FFAP毛细管柱,顶空平衡温度为85℃,平衡时间为40 min,通过程序升温测定了替考拉宁纯化中10种大孔吸附树脂残留溶剂.结果表明,在0.06～1.20μg·mL-1范围内,正己烷、氯苯和二乙烯苯的峰面积与浓度线性关系良好(r分别为0.9976、0.9968、0.9968),平均回收率分别为101.25％、100.84％、101.03％;在0.12～2.40μg·mL-1范围内,丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、二甲苯和苯乙烯线性关系良好(r分别为0.9999、0.9962、0.9968、0.9969、0.9968),平均回收率分别为101.38％、101.20％、100.93％、100.87％、100.76％;在0.012～0.24μg·mL-1范围内,苯和1,2-二氯乙烷线性关系良好(r分别为0.9966、0.9962),平均回收率分别为101.29％、102.16％.该方法操作简单、准确度高、重复性好,可用于替考拉宁树脂残留物的质量控制.