钼钒氧簇二聚体Ni(enMe)24{Ni(enMe)2Ni(enMe)2(H2O)2MoⅥ8VⅣ6O38(VⅤO4)2}·8H2O的合成与结构表征

摘要

在水热条件下合成了一例新型的多金属氧酸盐二聚物,[Ni(enMe)2]4{[Ni(enMe)2][Ni(enMe)2(H2O)]2[MoⅥ8VⅣ6O38(VⅤO4)]2}·8H2O (1) (enMe =1, 2-丙二胺),利用元素分析、红外光谱分析、粉末X射线衍射、热重分析和单晶X射线衍射表征了其结构.结果表明,化合物(1)属于单斜晶系,P2 (1)空间群. 晶胞参数为a = 1.968 5(4) nm, b = 1.354 9(3) nm, c = 2.703 9(5) nm, α = 90 °, β = 93.94(3) °, γ = 90 °, V = 7.195(2) nm3, Z = 4, Dc = 2.390 g/cm3, Mr = 2 588.4, μ = 3.195 mm-1, F(000) = 5 012, 最终R1 = 0.074 3, wR2 = 0.186 1. 与此同时,(1) 是第一个具有二帽-Keggin型钼钒氧簇的二聚体,它由过渡金属部分[Ni(enMe)2(H2O)]2+2连接形成{[Ni(enMe)2][Ni(enMe)2(H2O)]2[MoⅥ8VⅣ6O38(VⅤO4)]2}8- 二聚阴离子.