固相萃取法结合GC-MS/MS及UPLC-MS/MS法测定延胡索中33种禁用农药残留量

摘要

建立固相萃取法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定延胡索中33种禁用农药残留量的方法,并对23批来自市场的延胡索中33种禁用农药残留量进行分析。延胡索样品加乙腈提取浓缩后,分别用分散固相萃取净化管和HLB固相萃取柱净化,分别采用GC-MS/MS及UPLC-MS/MS进行检测分析。结果显示54个农药化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;三个浓度添加水平的平均加样回收率为73.3%~118.1%,RSD为0.5%~9.7%;54个农药化合物的检测下限为0.01μg·kg^(-1)~0.93μg·kg^(-1);对23批延胡索样品进行检测,共检出3种农药。本法操作简单,灵敏度高,准确性好,可用于延胡索中禁用农药多残留量的测定。