改进格氏法合成2-氨基二苯甲酮研究

摘要

以氯苯为原料、以2-甲基四氢呋喃为溶剂制得格氏试剂后,与靛红发生3-位羰基的选择性亲核加成反应制得3-羟基-3-苯基吲哚-2-酮,再通过双氧水和氢氧化钾体系氧化水解制得2-氨基二苯甲酮,考察了各步反应条件的影响,确立了较佳反应条件.结果表明,第1步格氏试剂与靛红摩尔比3:1,反应温度80℃;第2步H2O2与KOH的比10 mL/10 mL,氧化温度50℃.与文献报道工艺相比,2步反应总收率由26%提高至59%,产物经1H-NMR、13C-NMR和MS表征证明结构正确.