ICP-MS测定盐酸吡格列酮原料药中催化剂钴的残留

摘要

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定盐酸吡格列酮原料药中催化剂钴(Co)的残留量。样品采用微波消解仪进行消解,采用ICP-MS测定,以72Ge为内标,碰撞模式,气体流量3mL·min-1。结果显示:Co元素在浓度为1~100μg·L-1范围内,线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;检出限为0.006μg·L-1(0.0012μg·g-1);精密度的RSD小于3%;重复性的RSD为2.7%;加标回收率为97.24%~101.67%,RSD为1.4%。结论:该方法灵敏度高,准确性好,分析速度快,可用于盐酸吡格列酮原料药中催化剂钴的残留量测定,对于控制产品质量具有重要意义。