碘化N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶鎓的合成研究

摘要

开展了对碘化N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶鎓合成过程的研究.以2,6-二甲基哌啶和碘乙烷为原料,碳酸氢钾为缚酸剂,在乙醇溶剂中反应得到标题产物.以产物收率为评价指标,在单因素实验的基础上,采用Box-Behenken响应面分析法对合成工艺条件进行优化.得到最优的工艺条件为:反应时间64.4h,反应温度56℃,碘乙烷与2,6-二甲基哌啶摩尔比3.74:1,在此优化条件下进行3次平行实验,得到产物收率为69.41％.采用核磁共振氢谱(1H NMR)与电喷雾离子化质谱(ESI-MS)对产物进行分析,确定了产物为标题产物,且纯度较高.该反应机理为SN2机理,碳酸氢钾为优选的缚酸剂,其在反应中的主要作用为“消氢沉碘”.