微波消解-原子荧光-标准加入法测定硫磺中微量砷含量

摘要

本着减少环境污染、提高工作效率,建立了一种操作简单、准确测定硫磺中微量砷的微波消解-原子荧光-标准加入法.采用HNO3对硫磺进行微波消解,功率经过14 min达到600 W并保持20 min;光电倍增管负高压为280 V,灯电流为80 mA,原子化器高度为8mm,载气流量为300 mL/min,屏蔽气流量为800 mL/min;采用标准加入法对样品中微量砷进行定量.结果表明,砷的线性范围为:0.25～15 μg/L(r=0.9999),检出限为:0.03 μg/L,加标平均回收率为99.6％(RSD≤1.8％).与用于硫磺中砷含量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(Ag-DDC)相比较,微波消解-原子荧光-标准加入法具有样品用量少、所需试剂种类少、无环境污染、操作简单、灵敏度高、测量数据准确等优点,适合硫磺中微量砷含量的检测.