电感耦合等离子体质谱法测定高纯钽中21种痕量元素

摘要

cqvip:用硝酸-氢氟酸溶解样品,以选定的内标元素进行校正,采用电感耦合等离子体质谱法对高纯钽中21种痕量元素进行测定,按工作曲线法进行计算各元素的质量浓度,以质量分数表示测量结果。对仪器参数的优化、分析线的选择、基体干扰进行深入研究,重点考察了Sc、Y、Rh混合内标对被测元素的校正作用。结果表明:以6μg/L Rh对24Mg、27Al、50Ti、51V、52Cr、55Mn、59Co、60Ni、65Cu、66Zn、75As、90Zr、93Nb、95Mo、114Cd、118Sn、121Sb、137Ba、184W、208Pb、209Bi进行校正可以消除基体效应和信号漂移的影响。21种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9992,方法的检出限在0.01~0.23μg·g-1之间,测定范围为0.00 005%~0.010%。回收率在97%~105%之间,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于5%。按照本方法测定高纯钽中21种痕量元素,结果与辉光放电质谱法(GD-MS)基本一致。