液质联用法对养殖水中磺胺类药物和农药残留量检测分析

摘要

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定5种磺胺类药物和9种常用农药在养殖水中的残留量。养殖水经固相萃取小柱富集净化,甲醇洗脱,浓缩。用超高效液相色谱-串联质谱仪同时测定磺胺类药物和农药残留量,采用AgilentPoroshell 120 EC-C18(100mm×2.1mm,2.7μm),柱温为35℃,流动相A为0.1%甲酸水,B为甲醇,流速0.3mL·min^(-1),质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式同时扫描,多反应监测(MRM)采集方式。在最优试验条件下,5种磺胺类药物和9种农药(包括代谢物)在1~50ng·L^(-1)范围内均具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999,平均加标回收率为61%~115%,相对标准偏差为2.8%~12.6%,各组分质量浓度在0.1μg·L^(-1)时信噪比均大于10,在取样量10.0mL,定容体积1.0mL时方法定量限为0.1μg·L^(-1)。结果表明,样品前处理方法简单快捷,能够准确、高效、灵敏地同时检测出养殖水中的痕量磺胺类药物和农药的残留量。