毛细管柱气相色谱法检测大豆中抑菌灵残留

摘要

[目的]建立大豆中抑菌灵的毛细管柱气相色谱法。[方法]试样用丙酮提取。分别选用1:48、3:47、5:45的3种乙醚-正己烷体系,制备3支层析柱,用10 ml正己烷活化,各加入0.2 ml,2.5 mg/L的抑菌灵标准溶液,再分别用45 ml上述3种淋洗液体系淋洗,每5 ml收集1次,分别进样测回收率,以淋洗液体积(V)为横坐标,回收率(%)为纵坐标绘制淋洗曲线。比较后选择3:47乙醚-正己烷淋洗体系,淋洗体积为25 ml。经正己烷液液萃取后,用弗罗里硅土柱净化,经毛细管气相色谱柱分离(柱温采用程序升温方式,初始温度50℃,保持1 min;以25℃/min的速度升至125℃后,再以10℃/min的速度升至300℃,保持3 min。采用恒流条件下无分流进样),用ECD检测器测定。[结果]抑菌灵含量在0.05、0.25、0.5、1.0 mg/L范围内,峰面积与抑菌灵的浓度呈良好线性关系,线性方程为s=12 346C+63(r2=0.999 6)。以信噪比(S/N)为3计算抑菌灵的定性检出限为0.005 mg/kg;以信噪比(S/N)为10计算抑菌灵的定量检出限为为0.05 mg/kg。精密度测定表明,该方法具有较好的准确度和精密度。[结论]建立了大豆中抑菌灵的毛细管柱气相色谱法。该方法简单快速,灵敏度高,可满足粮谷中抑菌灵含量的测定要求,可在实际中应用和推广。