3-甲氧基-2-甲基-苯甲酰氯的合成研究

摘要

3-甲氧基-2-甲基-苯甲酰氯是合成甲氧虫酰肼的关键中间体.以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解和酰氯化反应合成了3-甲氧基-2-甲基-苯甲酰氯;通过单因素实验确定了各步反应的工艺条件.醚化反应以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,反应温度为130 ℃,反应时间为6.0h,收率为97.1％;格氏交换、水解的原料配比n(6-氯-2-甲氧基甲苯)∶n(Mg) =1∶1.05,反应时间为3.0h,通二氧化碳温度为-5～0℃,收率为93.2％;酰氯化反应的原料配比n(3-甲氧基-2-甲基苯甲酸)∶n(SOCl2)=1∶1.10,反应温度为50℃,收率为98.3％.经优化后,反应总收率为88.9％,纯度为99.2％.该工艺原料价廉易得,反应路线短,条件温和,收率高,成本低,环境友好,适合工业生产.