介孔磷酸铌一锅法高效催化木糖制备糠醛

摘要

木糖转化到糠醛一般包括两步：首先在酶、碱或路易斯(L)酸的催化作用下异构化木糖到木酮糖，接下来木酮糖在酸的作用下脱水得到糠醛.针对木糖水相脱水一步制备糠醛，利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂，借助软模板合作策略制备了一种抗水的新型固体酸催化剂，介孔磷酸铌，并利用X射线衍射(XRD)、N2吸脱附、透射电镜(TEM)、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)和吡啶吸附傅里叶变换红外(Py-FTIR)光谱对材料的结构和酸性质进行了表征.研究发现介孔磷酸铌不仅具有很高的比表面积(>200 m2·g-1)，比较窄的孔径分布(3.5 nm)，同时还具有很强的L酸性和布朗斯特(B)酸性.通过L酸催化的木糖异构化为木酮糖/来苏糖和B酸催化的木酮糖/来苏糖进一步脱水得到糠醛，实现了一步由木糖到糠醛的高效转化.为了优化反应条件，考察了水溶液中反应温度、投料质量比及反应时间对木糖转化率和糠醛收率的影响，在最佳的反应条件下，木糖的转化率为96.5%，糠醛的收率达49.8%.进一步地，为了提高收率且易于分离，利用4-甲基-2-戊酮(MIBK)/NaCl水溶液(体积比为7：3)作为反应混合溶剂，使糠醛收率提高到68.4%.%10.3866/PKU.WHXB201207312