GC-EI-MS内标法分析鱼肉中邻苯二甲酸酯

摘要

鱼肉样品以Florisil硅藻土层析柱净化后,经气相色谱-电子轰击离子源-质谱法(GC-EI-MS)分析其中8种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量:邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPeP)、邻苯二甲酸二环己基酯(DCHP)、邻苯二甲酸二己酯(DHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP).比较了外标和内标法定量,并确定苯甲酸苄基酯为内标物;优化了提取剂、吸附剂和洗脱剂的种类,以及洗脱体积等样品前处理方法;尤其对分析空白的控制问题进行了详细讨论;准确分析了5种鱼样品中此类物质含量.该方法的线性范围为50.0～800 μg·L-1,相关系数(R)大于0.99986,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)均小于12.7%,检测限(Limit of detection,LOD)低于3.66μg·L-1,样品的加标回收率为74.0%～113%.其线性范围、相关系数、准确度、精密度和LOD等指标均满足鱼肉中多种PAEs同时分析的要求.