固体表面荧光—CCD数码成像法在快速检测鱼肉中四环素类抗生素残留中的应用研究

摘要

水产品中渔药残留检测具有重要意义，其不仅关系到消费者的身体健康，而且也是应对发达国家的贸易绿色壁垒，发展我国海洋经济的关键技术之一。目前，在水产品渔药残留检测中存在的最大问题是分析耗时较长，成本和技术要求高，不适合大批量样品的现场快速检测。基于此，本论文工作以四环素类抗生素为研究对象，开发快速筛选水产品中四环素类抗生素残留总量是否超标的分析方法。论文共分为四章，包括前言、固体表面荧光-CCD成像法测定四环素类抗生素、固体表面荧光-CCD成像法在测定水产品中四环素类抗生素残留的应用及结论与展望。 第一章，前言，通过文献调研，对水产品渔药残留分析的意义及研究现状进行了归纳和总结；综述了近年来水产品中四环素类抗生素残留的分析方法；介绍了固体表面荧光分析法的原理及应用现状，并在此基础上提出了论文的研究思路。 第二章，固体表面荧光-CCD成像法测定四环素类抗生素。四环素类抗生素属弱荧光物质，不能在荧光仪上直接检测，一般需要经过荧光衍生化反应，本课题组基于四环素类抗生素固相碱性降解发光，结合自行设计的CCD数码成像检测系统，建立了四环素类抗生素的固体表面荧光-CCD成像检测法。本论文在课题组前期工作的基础上对实验条件及测定方法进行了进一步优化，提出了复试点样技术，该技术通过多次重复点样对四环素类抗生素进行有效的富集，从而提高了方法的灵敏度，有利于实际样品中低浓度残留量的检测。方法具有简单、快速、取样量少、灵敏度高、费用少等特点。实验结果表明，四环素类抗生素的线性范围均为0.20～1.0 ng spot-1，根据三倍信噪比与十倍信噪比，四环素、土霉素、金霉素的检测限分别为0.14，0.15，0.16 ng spot-1，定量限分别为0.47，0.50and 0.53 ng spot-1 第三章，固体表面荧光-CCD数码成像法在快速检测水产品中四环素类抗生素残留的应用。空白鱼样加标实验结果表明该方法的线性范围为50～300μgKg-1，相关系数R=0.997；加标量为50，100，200μgKg-1(分别为最大残留限量的0.5，1，2倍)6种不同鱼类样品(罗非鱼、鲈鱼、白鲫鱼、鲳鱼、黄花鱼、金线鱼)的平均回收率为63.1％，变异系数为8.2％；方法的日内重现性RSD=2.5～5.8％，日间重现性RSD=5.2～7.6％；方法的检测限与定量限分别为16、53μg-1；根据欧盟2002/657/EC决议，判定限(CCα)和检定能力(CCβ)分别为107、114μgKg-1；根据均值一标准差质量控制图，该方法可用作判断水产品中四环素类抗生素残留总量是否超标的快速筛选手段，与高效液相色谱法相比，本方法具有简单、快速、费用低等特点，适合于大量样品的快速现场检测。 第四章，对研究工作做出总结，指出其不足之处，并对该课题的研究前景进行了展望。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章 概述

1.1水产品渔药残留分析

1.1.1渔药及渔药残留简介

1.1.2水产品渔药残留的影响

1.1.3应对措施

1.1.4四环素类抗生素残留检测

1.2固体表面荧光分析法

1.2.1方法原理

1.2.2固体表面荧光联用技术

1.2.3检测技术

1.3本论文设想

第二章 固体表面荧光－CCD数码成像法测定四环素类抗生素

2.1实验部分

2.1.1仪器和试剂

2.1.2自制固体表面荧光数码成像系统的主要部件

2.1.3实验方法

2.2结果与讨论

2.2.1紫外光波长及滤光片的选择

2.2.2NaOH浓度的选择

2.2.3稳定性实验

2.2.4共存物质的影响

2.2.5四环素固体荧光成像结果图

2.2.6精密度实验

2.2.7显著性检验

2.2.8工作曲线、标准方程及检测限

2.2.9其它四环素抗生素的工作曲线、标准方程及检测限

2.2.10与溶液荧光成像的比较

2.2.11复试点样法

2.3小结

第三章 固体表面荧光－CCD数码成像法在快速检测水产品中四环素类抗生素残留中的应用

3.1实验部分

3.1.1仪器与试剂

3.1.2高效液相色谱条件

3.1.3实验方法

3.2结果与讨论

3.2.1四环素类抗生素代表物的选择

3.2.2样品前处理

3.2.3标准曲线

3.2.4检测限与定量限

3.2.5精密度

3.2.6加标回收率

3.2.7判定限(CCα)和检定能力(CCβ)

3.2.8样品质量控制图

3.2.9与高效液相色谱法比较

3.3小结

第四章结论与展望

参考文献

致谢