食品级二氧化碳气体标准物质制备及检测技术的研究

摘要

食品级二氧化碳质量的优劣与人们的身体健康密切相关，因此严格控制二氧化碳产品中的杂质显得尤为重要。我国已出台了控制食品级二氧化碳中杂质含量的国家标准，但该标准所涉及的国家级标准物质大部分均为空白，导致量值溯源和传递存在缺陷。同时，我国食品级二氧化碳来源广泛，杂质含量和提纯水平参差不齐，直接影响了后续食品质量。因此研制食品级二氧化碳中痕量组分的气体标准物质，对严格把好我国食品添加剂二氧化碳质量关，统一全国检测标准具有重要意义。具体研究成果如下：
　　 1.采用重量法分别制备了C2H5OH/CO2、C6H6/CO2、H2S/CO2、SO2/CO2、COS/CO2、O2/CO2、C2H3Cl/CO2七种气体标准物质。在制备过程中对乙醇、苯和硫化物分别进行了气瓶吸附性的考察，结果显示采用经过特殊处理的气瓶和预饱和技术，气瓶吸附性基本可以忽略。
　　 2.通过优化气相色谱测定条件，分别选出了七种杂质的最佳分析方法，RSD均不超过1.3％，线性相关系数均大于0.9992。
　　 3.对所研制的标准气体进行了混匀考察、方法比对，并对前五种标物进行了复现性、量值随时间变化、量值随压力变化进行了考察，结果良好。
　　 4.对重量制备方法以及制备后半年量值的稳定性两部分不确定度进行总体评定，前五种标物的相对扩展不确定度均在2％以内，达到了国家级标准物质申报要求，已被国家质检总局批准为国家二级标准物质。

目录

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第一章绪论

1.1食品级二氧化碳的主要应用领域

1.2标准物质

1.3我国食品级二氧化碳国家标准的发展历史

1.4我国食品级二氧化碳质量评价体系存在的问题

1.5本课题的研究内容

第二章二氧化碳气体标准物质的制备

2.1仪器和试剂

2.1.1原料气体及纯度分析仪器

2.1.2配气及称量装置

2.2气体标准物质的制备流程

2.3气瓶的选择、吸附性考察及预处理

2.4原料气体的纯度分析

2.5组分气体的配制

2.6重量制备不确定度评定

2.6.1称量组分质量的不确定度

2.6.2原料气体纯度分析的不确定度

2.6.3各组分重量制备的不确定度

第三章二氧化碳气体标准物质分析方法的研究

3.1实验仪器

3.2 C2H5OH/CO2、C6H6/CO2、C2H3Cl/O2分析方法的研究

3.2.1 C2H5OH/CO2方法精密度及线性考察

3.2.2 C6H6/CO2方法精密度及线性考察

3.2.3 C2H3Cl/CO2方法精密度及线性考察

3.3硫化物分析方法的研究

3.3.1 H2S/CO2方法精密度及线性考察

3.3.2 COS/CO2方法精密度及线性考察

3.3.3 SO2/CO2方法精密度及线性考察

3.4 O2/CO2分析方法的研究

第四章二氧化碳气体标准物质性能评价

4.1气体标准物质混匀考察

4.2方法的比对和一致性考察

4.3气体标准物质的复现性考察

4.4标准物质随时间变化的稳定性及有效期限的考察

4.5标准物质随压力变化的稳定性考察

第五章二氧化碳标准气体的不确定度

第六章结论

参考文献

致谢

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