动物源食物中有害重金属残留分析测定方法的研究

摘要

随着民众生活质量的不断提升,动物源食品作为人们营养饮食中不可或缺的重要组成部分,在食物中所占比重呈现逐年增长的趋势。而随着社会工业化进程的加速,环境与健康成为普通大众十分关切的问题。因此,动物源食物的重金属残留水平引起了国际社会的广泛关注。
　　 重金属指比重大于5的金属元素,约有45种。除了铜、锌、锰等元素为人体必需微量元素之外,大部分重金属元素如汞、镉、铅、砷、铬等对人体没有任何积极作用,却易于在生命体中积累并产生毒性。当食物中的重金属残留量超过一定的指标后,将对人体健康构成极大威胁。
　　 本文针对全国范围的动物源食品,应用最新的微波消解法进行优化处理,建立了原子荧光分光光度法、石墨炉原子吸收法及火焰原子吸收法等检测方法,具有快速、高效、数值精确的特点。经过无数次的实验和方法论证,本文所做的工作和结论如下:
　　 1.针对动物源食品中的总汞的测定采用微波消解法进行处理,利用氢化物—原子荧光分光光度法进行测定。开创性地解决了氮氧化物干扰的问题,优化了还原剂、载流和消解液的配比条件。仪器的检出限为0.12μg·L-1,标准曲线浓度在0-2.0μg·L-1范围内呈现很好的线性关系。方法验证和质量控制采用猪肉成分分析标准物质GBW08552,最后上机浓度在1.7-1.9μg·L-1之间,回收率在82.5％-108.8％之间,相对标准偏差(RSD)为6.5％。采用此方法考察来源于全国若干个省/市/自治区的市售禽蛋类食品和猪肉,发现均未超过《食品中污染物限量GB2762-2005》中总汞的限定量。
　　 2.针对动物源食品中的无机砷的测定采用酸解提取法进行处理,利用氢化物—原子荧光分光光度法进行测定。对前处理中关键的反应时间、正辛醇加入量和碘化钾-硫脲浓度等条件都进行了类比选择,同时对仪器参数进行了调整。经过测试,在测定无机砷的仪器精密度为3.2％,标准曲线浓度在0-5μg·L-1范围内具有良好的线性关系。方法验证和质量控制采用猪肝成分分析标准物质GBW08551和鸡肉成分分析标准物质GBW10018,测得猪肝平均含无机砷47.1μg·kg-1,RSD为2.4％,回收率在97.3-111.5％之间;鸡肉平均含无机砷为107.9μg·kg-1,RSD为5.3％,回收率在90.8％-103.5％之间。采用此方法考察来源于全国若干个省/市/自治区的56个市售禽蛋类食品样本,其中有1个咸蛋和1个鲜鸡蛋的无机砷含量分别超过《食品中污染物限量GB2762-2005》中蛋类的无机砷限定量的57％和5％。
　　 3.针对动物源食品中的铅、镉和铬的测定采用微波消解法处理样品,并用石墨炉原子吸收分光光度法进行测定。对仪器测定参数和原子化程序进行了调谐使达到最佳状态,并针对不同的待测元素选择适宜的基体改进剂以增强吸光度和降低背景噪音。方法验证和质量控制采用猪肝成分分析标准物质GB-W08551,测得猪肝标物中铅的回收率在90.7％-105.5％之间,相对标准偏差为4.2％;镉的回收率在91.0％-97.0％之间,相对标准偏差为3.2％;铬的回收率在81.0％-89.0％之间,相对标准偏差为4％。采用此方法考察来源于全国部分城市和地区市售禽蛋类食品和北京市售猪肝、羊肾、牛肾等动物内脏,发现有部分样品超过了《食品中污染物限量GB2762-2005》中的相应重金属限量标准。