高温扫描电子显微分析方法及应用研究

摘要

本文研究高温扫描电子显微分析方法、实验技术和应用。构建了一个以环境扫描电镜(ESEM)为基础的原位加热和原位操纵的综合分析测试系统。利用该系统,研究了加热补偿荷电效应的方法、机理及应用。测试了LiFePO4微粒的温度-电导性能。实验样品包括非导电陶瓷:Al2O3,AlN,硅酸镁,液晶；半导体微粒:LiFePO4。 1.研究了通过原位加热方法消除非导电样品在电子束辐照下产生的荷电效应。Al2O3和硅酸镁加热至～360℃,荷电效应消除；AlN加热至～190℃,荷电效应消除；液晶的荷电补偿温度低于95℃。与通常在变压力SEM和ESEM中的荷电补偿方法相比,二次电子(SE)像的衬度和信噪比优于低真空环境中得到的效果,因为加热过程中绝缘样品可以在高真空环境中、采用ETD-SE探头直接被观察。 2.原位监测了Al2O3,AlN和2MgO·SiO2陶瓷样品电流(ISC)和AlN表面电势(VS)的变化。升温过程中ISC逐渐增加且由负值变正值,Al2O3样品的ISC由室温的～10-13增加到360℃时的10-7A;AlN的VS从25℃时的10.9 keV降低到80℃时的1.8 keV。 3.计算了总电子发射产额(n+δ)。室温下为0.99～0.88,继续升温,减少到室温下导体的范围0.2～0.3,加热到360℃,(η+δ)大量增加到2000～3000。 4.测试了Al2O3,AlN和2MgO·SiO2陶瓷样品表面电导δ随温度的变化。Al2O3和2MgO·SiO2的δ值在360℃比90℃提高了2个数量级,达到10-11S。AlN在190℃时δ值增加到10-10S,显示出半导体特性。 5.研究了加热荷电补偿的机理，以及荷电现象在评价绝缘材料性能和微观结构方面的应用。还研究了半导体LiFePO4微粒的温度-电导性能。电导随温度的升高而增大；掺杂Mo和Fe离子的LiFePO4的导电率提高的更快；当温度小于130℃时,Mo离子的LiFePO4的电导率较高；当温度大于130℃时,搀杂Fe离子的LixFePO4的电导率较高。 原位加热扫描电子显微分析方法,为补偿非导电样品的荷电效应,以及研究绝缘材料和半导体材料的介电、导电和导热性能，提供了一种有效而简便的方法。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章绪论

1.1环境扫描电镜基本原理及发展

1.2荷电机制和荷电补偿

1.2本文研究内容

第2章高温实验装置设计及其它实验设备

2.1加热装置

2.1微操纵装置

2.2其它实验设备

2.2.1环境扫描电镜(ESEM)装置

2.2.2热场发射扫描电镜(FE-SEM)

2.2.3弱电流测试装置

2.2.4表面电导测试装置

2.2.5扫描近场声成像显微镜(SNAM)

2.2.6扫描热成像显微镜(SThM)

2.3本章小结

第3章高温ESEM实验结果及讨论

3.1原位加热荷电补偿的研究

3.1.1.Al2O3样品

3.1.2.AlN样品

3.1.3硅酸镁样品

3.1.4液晶样品

3.1.5其它荷电补偿方法

3.2磷酸锂铁微粒的电导率—温度特性测试

3.3本章小结

第4章加热荷电补偿机制

4.1绝缘陶瓷表面在加热过程中出现的物理现象

4.1.1树枝状衬度

4.1.2缺陷衬度

4.1.3晶界衬度

4.2加热荷电补偿机制及应用

4.2.1宽禁带绝缘材料的电导率-温度特性

4.2.2加热导致总发射电子产额(δ+η)改变

4.2.3晶体结构、取向和局域性能的影响

4.3本章小结

结论

参考文献

攻读硕士期间所发表的学术论文

致谢