溶胶凝胶法制备二氧化锡基低辐射薄膜及其性能研究

摘要

因建筑能耗日趋严重，具备保温隔热性能的低辐射镀膜玻璃应运而生。SnO2作为一种典型的n型宽禁带半导体材料，因其优异的光电性能，被广泛应用于各个领域。通过掺杂Sb、F、In等离子可优化SnO2薄膜的光电性能，常见的制备工艺有喷雾热解法、化学气相沉积、磁控溅射和溶胶-凝胶法等。其中，溶胶-凝胶法的制备工艺相对简便、所需设备价格低廉，在溶胶配制阶段即可进行掺杂，经热处理后获得的薄膜致密度好且纯度较高，对基底没有明显的形状要求，适用于大面积涂膜，将它应用于节能镀膜玻璃的开发和生产，可得到高性价比、经济型的低辐射玻璃。　　本论文基于对低辐射镀膜玻璃的性能要求，采用溶胶-凝胶法，以二水合氯化亚锡（SnCl2·2H2O）和三氯化锑（SbCl3）为原料，无水乙醇和正丁醇为溶剂，乙酸为添加剂，在玻璃基底上制备Sb掺杂SnO2（SnO2:Sb）薄膜，分别讨论了Sb掺杂量、提拉镀膜次数以及热处理温度对SnO2:Sb薄膜结构与性能的影响，并深入分析了Sb掺杂量和提拉镀膜次数对薄膜红外波段光学性能影响的机理，同时总结了各项工艺参数对SnO2薄膜表面雾化和开裂的影响，为低辐射玻璃的进一步研究和发展提供了重要的相关理论依据和实践指导意义。　　制备出的SnO2:Sb薄膜皆为多晶的四方金红石型结构，Sb掺杂在SnO2晶格中以替代Sn4+的位置而存在，未引起Sb的氧化物或者Sn的其它氧化物的衍射峰出现，没有改变SnO2的晶体结构。随着提拉镀膜次数的增加（3次、5次、7次），衍射峰强度随之增强，薄膜厚度亦随之增大，峰宽逐渐变窄，薄膜结晶度提高。升高热处理温度（450℃~550℃）也可改善薄膜结晶度。　　Sb掺杂量和提拉镀膜次数对SnO2:Sb薄膜的光电性能影响很大。随着掺量的提高（0.5mol％~6.0mol%），红外波段的透射率急剧下降，其中，当Sb掺量为3.0mol%，提拉镀膜5次时，SnO2:Sb薄膜在红外波段波长λ为2250nm处的透射率可降低至0，同时，在可见光区的透射率最大值超过80%，仍旧保持较高的可见光透射率。Sb掺杂量的提高导致载流子浓度的增大，薄层载流子浓度最大值为1.695×1017cm-2，SnO2:Sb薄膜的薄层电阻降低，最小值为75.09Ω/□。在波长1000~2500nm的范围内，SnO2:Sb薄膜透射率随着提拉镀膜次数的增加显著下降，其中，当Sb掺杂量为3.0mol%，提拉镀膜7次时，在波长λ为1700nm处，透射率降至0。由于载流子浓度随着提拉镀膜次数的增加而增大，引起SnO2: Sb 薄膜在红外波段的强烈吸收。　　在空气湿度小于40%的条件下提拉镀膜，以及配制溶胶时采用不易挥发的正丁醇部分替代易挥发性溶剂的量，均可改善薄膜表面雾化现象。控制湿凝胶膜的干燥温度为60℃，热处理过程中，在20℃~200℃范围内采用1℃/min的升温速率，可有效降低薄膜开裂程度。

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第一章 绪论

1.1 前言

1.2 低辐射镀膜玻璃概述

1.3 SnO2透明导电薄膜概述

1.4 溶胶-凝胶制备技术

1.5 本课题研究目的及主要内容

第二章 溶胶-凝胶法制备Sb掺杂SnO2薄膜

2.1 实验原料

2.2 实验设备

2.3 薄膜制备过程

2.4 表征方法

第三章 SnO2:Sb薄膜的结构与性能

3.1 掺杂量对SnO2:Sb薄膜结构与光电性能的影响

3.2 提拉镀膜次数对SnO2:Sb薄膜结构与光电性能的影响

3.3 热处理温度对SnO2:Sb薄膜结构与光电性能的影响

3.4 本章小结

第四章 SnO2:Sb薄膜红外光学性能机理分析

4.1 引言

4.2 掺杂量对SnO2:Sb薄膜红外光学性能的影响

4.3 提拉镀膜次数对SnO2:Sb薄膜红外光学性能的影响

4.4 讨论

4.4 本章小结

第五章 影响SnO2:Sb薄膜表面雾化和开裂因素初探

5.1 引言

5.2 SnO2:Sb薄膜表面的雾化问题

5.3 SnO2:Sb薄膜的开裂问题

5.4 本章小结

结论

参考文献

致谢

作者简介及读研期间主要科研成果