同步辐射X射线研究聚乙烯醇薄膜在碘液中拉伸

摘要

高分子光学薄膜作为显示面板中一种必不可少的元器件，在图像显示需求越来越旺盛的时代扮演着极其重要的角色，例如在液晶显示屏(LCD)中用到的偏光片就是多层高分子光学薄膜复合而成。聚乙烯醇(PVA)薄膜在碘化钾(KI)和碘单质(I2)的水溶液中单向拉伸可以形成微纤结构和PVA-I复合体,这两种结构决定了PVA特别适合作为偏光片的基底材料。从薄膜加工物理的角度出发研究PVA基膜的生产加工面临着较大挑战，一方面是PVA基膜的生产加工是包含膨润、染色、水洗、延伸、烘干等工序的连续过程，多流程多加工参数间相互耦合影响复杂;另一方面是实验室模拟特种条件下薄膜加工对设备制造的要求较高，与在线检测技术联用时也存在诸多困难。
　　本论文针对上述问题，设计出原位跟踪PVA膜在碘液中拉伸时结构变化的拉伸装置，利用同步辐射X射线进行了原位实验。分析该实验结果加深了对PVA基膜工业生产的理解，为PVA膜生产加工对应变和碘浓度窗口的选择提供了宝贵指导意见。具体开展的研究工作及结论如下:
　　(1)开发了在线吹膜系统，集成了红外测温、同步辐射小角X射线散射(SAXS)和宽角X射线衍射(WAXS)检测技术，利用自制的升降机承载吹膜机改变X射线可检测到的膜泡位置，从刚出口模起约200 mm。吹膜机挤出、牵引、收卷等速度均由伺服电机精确控制。该装置的研制及实验过程为在线X射线研究薄膜加工提供了大量经验。
　　(2)研制了溶液中薄膜拉伸装置，用于PVA膜在水/KI/I2溶液的在线拉伸结构演变研究。装置工作时，伺服电机驱动滚珠丝杠运动，两组直线滑块带动两端夹具反向同速平移。水槽入通光孔间距3mm，既保证溶液使X射线的衰减在可接受范围，又使PVA膜在拉伸时不与水槽壁接触。伺服电机使丝杠在0.2mm/s的慢速下保持高精度运转，高精度拉力传感器可实时记录拉伸时力学信息。通过电加热板和温度控制器保证环境温度均匀不过冲。
　　(3)采用溶液中薄膜拉伸装置与同步辐射SAXS和WAXS检测技术联用，研究了碘吸附后PVA膜在KI/I2溶液中拉伸过程中片晶向微纤结构转化和碘与PVA分子链络合反应。结合力学曲线将拉伸过程分成了Ⅰ-Ⅳ区，片晶向微纤化持续转变的过程与力学曲线平台区对应。拉伸诱导产生了间距在10nm左右的纳米微纤，碘浓度越大，微纤周期性越好，排列越紧密。纳米微纤的增长导致了微纤外片晶tie链的松弛，继而导致子午线片晶长周期的下降。PVA-I复合体的形成有浓度依赖性，应力可以诱导复合体的形成和组分增加。在晶区形成的PVA-I3-，应力诱导其组分增加的同时，同样可以使在吸附阶段就形成的复合体解构，即应力对片晶的拉伸无定型化破坏同样适用于PVA-I3-。我们由此制作了PVA和I的形态和结构加工相图，对PVA偏光基膜生产加工的应变和碘浓度窗口选择具有一定指导意义。

目录

声明

摘要

1．1 引言

1．2 偏光片的结构及制造概况

1．3 拉伸诱导微纤化机理

1．4 碘与高分子络合反应机理

1．4．1 PVA无定型区碘复合体

1．4．2 PVA晶区碘复合体

1．4．3 拉伸对复合体形成的影晌

1．5 同步辐射X射线与薄膜加工装置联用

1．5．1 同步辐射X射线技术

1．5．2 薄膜加工装置在线同步辐射X射线研究

1．6 本论文的研究内容和意义

参考文献

2．1 引言

2．2 实验装置设计与研制

2．2．1 拉伸装置的设计思路

2．2．2 夹具与应力采集系统

2．2．3 通光与温度控制系统

2．2．4 样品拉伸力学行为

2．3 小结

参考文献

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 样品信息

3．2．2 薄膜在溶液中单向拉伸

3．2．3 同步辐射SAXS／WAXS原位检测

3．3 实验结果

3．3．1 PVA薄膜的拉伸力学行为

3．3．2 同步辐射SAXS检测结果

3．3．3 同步辐射WAXS检测结果

3．4 讨论

3．4．1 应力诱导碘液中PVA拉伸微纤网络模型

3．4．2 PVA分子链与碘离子的络合反应

3．5 小结

参考文献

4．1 总结

4．2 展望

致谢

在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果