降低新酿黄酒中高级醇含量研究

摘要

黄酒中含有较高的高级醇，会使人饮用后，易上头、易醉，长期饮用会慢性中毒。本课题以新酿半干型黄酒为研究对象，致力于在不改变传统黄酒酿造工艺及品质的前提下，降低新酿半干型黄酒中高级醇含量，研究结果如下:
　　(1)建立了同步检测黄酒中正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的气相色谱方法。检测条件:色谱柱为PE Elite-WAX ETR(30×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱;柱温起始40℃，保持4 min;以15℃/min升温至100℃保持4 min;15℃/min升温至220℃。进样口温度250℃，FID检测器温度280℃，载气(He)流速1.0 mL/min，氢气流速40 mL/min，空气流速400 mL/min，分流比20∶1。利用该方法检测黄酒中高级醇含量， RSD在2.03％～3.96％之间，加标回收率均大于95％，方法有效、精确。
　　对不同年份的自然陈酿半干型黄酒高级醇含量进行检测，结果表明，新酿黄酒高级醇含量高达520 mg/L。相较于新酿黄酒，1年陈黄酒高级醇含量下降15.7％、3年陈黄酒高级醇含量下降24.8％、5年陈黄酒高级醇含量下降29.2％、6年陈黄酒含量下降32.5％、8年陈黄酒含量下降35.2％。
　　(2)通过单因素及正交实验，得到超声波处理降低半干型黄酒中高级醇含量的最优工艺条件:300 W、60 kHz、30℃、40 min。相较于新酿黄酒，超声波优化酒高级醇含量下降22.3％，下降幅度低于3年陈黄酒的24.8％，但高于1年陈黄酒的15.7％。
　　新酿黄酒经最优超声波条件处理后，醛类物质下降36％，酸类物质上升26％，酯类物质增加40％，酚类物质下降17％，各类挥发性物质含量均接近1年陈黄酒;常规理化指标均与1年陈黄酒接近;超声波处理后，七种有机酸总量未发生显著性变化;超声波优化酒贮藏3个月后不会产生回生现象。综合来看，超声波技术在降低新酿黄酒中高级醇含量同时可以保留黄酒原有品质，加速酒体陈化。
　　(3)经筛选，X-5树脂对黄酒中高级醇吸附效果较好。在80 rpm的摇床转速、30℃环境温度、吸附2h的吸附条件下:添加树脂5g/L，高级醇下降率为17.08％，下降幅度略大于1年陈黄酒，酒精度、酯类物质、非糖固形物下降率均小于5％，对黄酒品质影响微弱;添加树脂10 g/L，高级醇下降率为29.69％，下降幅度略大于5年陈黄酒，酒精度下降率小于5％，非糖固形物下降6.45％，酯类物质下降约15％，对黄酒品质影响在可接受范围内;添加树脂15 g/L，高级醇下降率为37.41％，下降幅度略大于8年陈自然陈酿黄酒，酒精度下降率接近10％，非糖固形物下降率超过10％，酯类物质下降超过20％，已对黄酒品质产生较大影响。
　　X-5大孔吸附树脂较优的洗脱条件为:3％ HCL溶液作为洗脱剂，洗脱液流速2 mL/min，洗脱后X-5大孔吸附树脂吸附率达到再生前吸附量的83.45％，重复利用性好。

目录

声明

致谢

摘要

第一章 绪论

1．1 黄酒概述及分类

1．1．1 黄酒概述

1．1．2 黄酒分类

1．2 黄酒酿造工艺流程及关键工艺

1．2．1 黄酒酿造工艺流程

1．2．2 黄酒酿造关键工艺

1．3 黄酒中高级醇的来源

1．3．1 Ehrlich机理(降解代谢途径)

1．3．2 合成代谢机理

1．4 黄酒中高级醇的危害

1．5 黄酒生产过程中高级醇含量控制措施研究进展

1．5．1 酿造黄酒原辅料

1．5．2 不同酿造工艺

1．5．3 发酵工艺条件

1．6 成品黄酒后加工处理措施控制高级醇含量

1．6．1 物理催陈技术

1．6．2 吸附材料

1．7 本文研究的目的、意义及主要内容

1．7．1 研究目的及意义

1．7．2 主要研究内容

第二章 建立黄酒中高级醇含量的气相色谱检测方法

2．1 引言

2．2 材料与试剂

2．2．1 材料

2．2．2 主要化学试剂

2．2．3 实验主要仪器设备

2．3 标准溶液配制

2．3．1 9％乙醇溶液的配制

2．3．2 高级醇标准溶液的配制

2．4 实验方法

2．4．1 建立气相色谱检测方法

2．4．2 定性分析

2．4．3 定量分析

2．5 结果与分析

2．5．1 色谱柱选择

2．5．2 黄酒高级醇含量气相色谱检测方法的参数确定

2．5．3 正丙醇、异丁醇、异戊醇的回归方程

2．5．4 方法精密度

2．5．5 样品回收率

2．6 不同年份自然陈酿黄酒高级醇含量测定

2．7 本章小结

第三章 超声波处理降低半干型新酿黄酒中高级醇研究

3．1 引言

3．2 材料与方法

3．2．1 材料

3．2．2 主要化学试剂

3．2．3 仪器与设备

3．3 实验方法

3．3．1 超声波处理条件

3．3．2 超声波处理前后黄酒高级醇含量测定

3．3．3 黄酒理化指标测定

3．3．4 黄酒挥发性成分测定

3．3．5 黄酒有机酸含量测定

3．4 结果与讨论

3．4．1 超声波处理单因素实验

3．4．2 超声波处理正交实验

3．4．3 黄酒中挥发性物质成分受超声波处理的影响及回生验证分析

3．4．4 黄酒中有机酸含量受超声波处理的影响及回生验证分析

3．4．5 黄酒常规理化指标受超声波处理的影响及回生验证分析

3．5 本章小结

第四章 大孔吸附树脂降低半千型黄酒中高级醇含量研究

4．1 引言

4．2 材料与方法

4．2．1 材料

4．2．2 主要化学试剂

4．2．3 仪器与设备

4．3 实验方法

4．3．1 大孔吸附树脂的预处理

4．3．2 高级醇模拟溶液的配置

4．3．3 静态吸附法筛选树脂实验

4．3．4 树脂静态吸附实验

4．3．5 动态吸附-脱附实验

4．3．6 高级醇含量测定

4．3．7 黄酒挥发性成分测定

4．3．8 有机酸含量测定

4．3．9 黄酒理化指标测定

4．4 结果与讨论

4．4．1 树脂筛选实验结果分析

4．4．2 X-5大孔吸附树脂静态吸附单因素实验结果分析

4．4．3 X-5吸附新酿黄酒后对其品质的影响分析

4．4．4 X-5动态吸附及洗脱实验结果分析

4．5 本章小结

第五章 结论

参考文献

攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况