五味中药及复方总提物质量控制方法研究

摘要

金银花、羌活、松果菊、赤芍和绵马贯众是我国传统中药，均具有清热解毒的功效，常用于风寒感冒的治疗，是多种治疗感冒的中成药的重要组成原料药。原药材的质量好坏、提取工艺优良是保障药品质量的最大因素。　　本文分别对金银花、松果菊以及赤芍三种中药中的有效成分绿原酸、菊苣酸和芍药苷进行了高效液相色谱(HPLC)方法学实验，得到绿原酸在0.01-0.05 mg/mL的浓度范围内线性很好，线性回归方程为y=44729x-4.3，相关系数r2=0.9991;菊苣酸在0.01-0.05 mg/mL的浓度范围内线性很好，线性回归方程为y=157340x+8.4，相关系数r2=0.9972;芍药苷在0.1-0.5 mg/mL的浓度范围内线性很好，线性回归方程为y=22178x+414.85，相关系数r2=0.9993。且这三种物质均具有良好的系统适应性。经HPLC测定金银花中绿原酸成分含量为2.11％，松果菊中菊苣酸成分含量为0.31％，赤芍中芍药苷成分含量为5.89％。　　本文在对单味药材质量成分检测的同时，还对五昧药材复方提取物的质量控制进行研究。除了上述三种HPLC检测方法，本文还建立了UV法检测绿原酸含量，TLC法鉴定菊苣酸成分予以补充，以及利用气相质谱联用法(GC/MS)鉴定了挥发油中21余种成分。这多种检测方法相互协同，不但可用于检测单味药材的药效成分及含量，还可以应用到检测药材混合提取物的药效成分检测中。本文进行了五味中药材的复方提取，挥发油的包合及制粒等工艺探究，测得总提物成分中绿原酸，菊苣酸，芍药苷的含量分别为0.87％，0.06％和0.24％。在小试复方提取较好效果之后，本文还进行了中试放大实验，对得到的总提物进行了鉴定和质量分析。本论文工作对于生产起到很好的指导作用，同时为松果菊，金银花，羌活等产品的深度开发提供基础

目录

声明

摘要

引言

1 文献综述

1．1 中药松果菊的研究概况

1．1．1 松果菊的化学成分

1．1．2 松果菊的药理活性

1．1．3 松果菊的有效成分检测

1．2 中药金银花的研究概况

1．2．1 金银花的化学成分

1．2．2 金银花的药理活性

1．2．3 金银花的有效成分检测

1．3 中药羌活的研究概况

1．3．1 羌活的化学成分

1．3．2 羌活的药理活性

1．3．3 羌活的有效成分检测

1．4 中药赤芍的研究概况

1．4．1 赤芍的化学成分

1．4．2 赤芍的药理活性

1．4．3 赤芍的有效成分检测

1．5 研究背景及选题依据

2 五味中药研究

2．1 主要仪器与试剂

2．1．1 实验试剂

2．2 实验部分

2．2．1 松果菊水提醇沉法提取

2．2．2 配制松果菊待测溶液

2．2．3 金银花水提醇沉法提取

2．2．4 配制金银花待测溶液

2．2．5 赤芍水提醇沉法提取

2．2．6 配制赤芍待测溶液

2．2．7 羌活挥发油的提取

2．2．8 GC／MS法测定挥发油成分及含量

2．3 结果与讨论

2．3．1 HPLC法测定菊苣酸的方法学考察

2．3．2 HPLC法测定待测样品结果

2．3．3 HPLC法测定绿原酸的方法学考察

2．3．4 HPLC法测定待测样品结果

2．3．5 HPLC法测定芍药苷的方法学考察

2．3．6 HPLC法测定待测样品结果

2．3．7 GC／MS法测定羌活挥发油结果分析

2．4 小结

3 复方总提物研究

3．1 主要仪器与试剂

3．1．1 实验试剂及仪器

3．2 实验部分

3．2．1 复方提取药材用量

3．2．2 复方提取工艺流程

3．2．3 五种药材复方提取工艺

3．2．4 挥发油包合及包合率测定

3．2．5 制粒工艺

3．2．6 中试放大试验

3．2．7 HPLC法测定总提物中绿原酸、菊苣酸和芍药苷化学成分含量

3．2．8 GC／MS法测定挥发油成分及含量

3．2．9 UV法测定总提物及制剂中绿原酸含量

3．2．10 TLC法鉴定总提物及制剂中菊苣酸

3．3 结果与讨论

3．3．1 挥发油出油率及包合率结果

3．3．2 复方提取小试结果检测及分析

3．3．3 制粒工艺考察结果

3．3．4 中试放大实验结果

3．3．5 HPLC法分析检测结果

3．3．3 GC／MS法测定挥发油成分及含量

3．3．6 UV法分析检测结果

3．3．7 TLC法鉴定菊苣酸检测结果

3．4 小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢