山核桃种蒲部分活性物质鉴别及核桃酮的研究

摘要

胡桃科植物的萘醌类、黄酮类、酚类、萜类等生物活性物，因具有抗肿瘤、抑菌、化感、杀虫等重要生理活性，而显得市场前景突出。本研究以资源丰富且遭废弃的山核桃种蒲为原料，对其活性成分进行鉴别及部分单体化合物进行了深入研究。研究结果如下：①通过定性检测，系统的研究了山核桃种蒲的化学成分。初步确定含有：有机酸、皂甙、蒽醌类、黄酮类、内酯、香豆素、强心苷、生物碱、萜类、甾类等。②研究了分离纯化氯仿提取物的主成分的条件。首先用制备型薄层层析进行了粗分离。单因素试验确定了展开剂的溶剂种类以及体积比的上下限；在此基础上，首次提出了用二次通用旋转设计来优化溶剂的体积比，取得了良好预期效果。然后用反相硅胶柱层析进行纯化，HPLC测定核桃酮为最主要峰，分段收集粗品洗脱液，合并纯度95％以上的流份，得核桃酮标准品。最后产品纯度达98.1％，可作为药物标准品用于分析测试或药理毒理研究。③结合UV、HPLC、EI-TOF-MS（70eV）、1H NMR、13C NMR对核桃酮进行了表征，为无需标准品的快速检测提供了理论参数。最大吸收波长在260nm和340nm，分子量为178，含6个双键，主要分解裂解产物的特征离子峰位于：m/z 121(97％)、m/z 132(20.5％)、m/z 160(15％)、m/z 122(37％)、m/z 150(27％)、m/z 149(15.6％)，并推断了可能的质谱裂解途径。④研究了热回流法提取核桃酮的工艺条件。对高效液相测定核桃酮的方法学进行了考察，从而保证工艺生产上的质量控制。单因素试验确定了95％乙醇为最佳提取溶剂，提取2次为好。采用正交试验法L9(34)考察了提取温度、料液比、提取时间。结果表明：80℃下，1:10固液比，回流60min效果最好。提取工艺简单可行，稳定可行，适于核桃酮大规模提取。

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1 引言

2 材料与方法

3 结果与分析

4 讨论

5 结论

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