LC-MS/MS分析鸡肉组织中多类兽药残留的前处理方法研究

摘要

本研究分别基于冻融、冻干和碱水解法建立了简单、灵敏、科学和可靠的液相色谱-串联质谱法测定鸡肉组织中磺胺喹噁啉、恩诺沙星、环丙沙星、吉他霉素、泰妙菌素、地塞米松、甲硝唑及喹乙醇残留标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸等多类兽药残留。　　冻融法：鸡肉样品置-20℃低温冷冻6 h，室温解冻，待检测；冻干法：鸡肉样品超低温冷冻干燥，复水，待检测。冻融和冻干处理样品中分别加入1%乙酸乙腈溶液，离心，用20%甲醇水溶液（含0.1%甲酸）稀释上清液。液相色谱-串联质谱分析测定，基质匹配标准校正法定量。7种药物在实验浓度范围内呈现良好的线性，相关系数（r2）均大于0.99；在10、50和100μg·kg-1三个浓度添加水平下（地塞米松和甲硝唑2、5和10μg·kg-1），7种药物的平均回收率为75.7%～108.4%，相对标准偏差在0.4%～17.0%之间，检测限和定量限分别在0.04～0.8μg·kg-1和0.1～2.0μg·kg-1之间。统计分析表明，与文献报道方法测定结果比较，冻融法测定甲硝唑的结果显著高于国家规定的相关方法测定值，但其他6种药物测定结果差异不显著；冻干法所有药物结果差异均不显著。冻融法和冻干法可以替代传统前处理方法用于分析检测动物肌肉组织中多兽药残留分析，极大地简化了前处理操作。　　基于碱水解法，建立了简便、灵敏和科学的液相色谱-串联质谱测定鸡肉中喹乙醇残留标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）分析方法。给健康鸡混饲喹乙醇，比较酶解、酸解和碱解三种方式测定鸡肉组织中MQCA残留量。三种水解方式水解MQCA的结果表明，碱水解法获得MQCA的最高含量值。样品经1.0 mol·L-1氢氧化钠溶液水解，正己烷除脂，混合型强阴离子交换固相萃取柱直接净化，LC-MS/MS分析。实验表明，MQCA在1.0～100 μg·L-1浓度范围内，线性良好，相关系数（r2）大于0.99；在1、5和50μg·kg-1三个浓度添加水平下，按内标法和外标法计算，MQCA的回收率分别为96.3%～103.7%和71.7%～82.4%，相对标准偏差均小于6.0%；方法检测限为0.4μg·kg-1，定量限为1.0μg·kg-1。该方法较文献方法简单、合理和有效，适用于动物性食品中MQCA残留的日常监测。

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