毛细管电泳—电化学检测联用技术及其在药品和保健食品分析中的应用研究

摘要

第一章简要回顾了毛细管电泳的历史,现状,发展趋势,主要特点和研究进展,重点对毛细管电泳-电化学检测(CE-ED)进行了较为全面的综述。毛细管电泳具有分离效率高,快速和所需样品量少等特点。应用范围包括无机离子的分析,有机分子分析,环境分析,食品分析,生物分析,药物分析等。在分析化学、生物化学、分子生物学、药物化学、食品化学、环境化学和医学等许多领域,有着广阔的应用前景。根据本论文的研究内容,重点综述了毛细管电泳在中药、食品成分分析中的应用研究。本论文采用CE-ED技术,测定了几种药品、食品中的活性成分,大大拓展了CE-ED的应用范围,探讨了毛细管电泳-电化学检测联用技术在药物分析、食品分析中的一些应用。 第二章毛细管区带电泳一电化学检测法测定复方罗布麻片中的活性成分本实验采用毛细管区带电泳-电化学检测法(CE-ED)测定了复方罗布麻片中五种活性成分--儿茶素、芦丁、金丝桃甙、绿原酸和槲皮素。考察了实验参数对分离、检测的影响,得到了最佳实验条件。以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极,电极电位为+0.95 V(vs.SCE),在60 mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH=8.7)中,上述五组分在14 min内实现基线分离。上述五组分均在1.0×10-7-1.0×10-4g/mL范围内呈良好的线性关系,检测下限在1.09×10-8-5.69x10-8g/mL之间,将之应用于实际样品的测定,结果令人满意。 第三章毛细管电泳-安培检测法测定复方磺胺甲嗯唑片中的有效成分本实验首次采用毛细管电泳-安培检测法(CE-AD)同时分离测定了磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SD)和抗菌增效剂甲氧苄氨嘧啶(trimethoprim,TMP)3种常用磺胺类抗菌药物成分,考察了运行液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离、检测体系的影响。在优化实验条件下,以直径300μm碳圆盘电极作为工作电极,检测电位为+1.05 V(vs.SCE),在pH=5.8的硼砂(13 mmol/L)-磷酸二氢钾(18mmol/L)缓冲溶液中,3组分在14 min内可实现基线分离。3组分浓度与峰电流在三个数量级范围内呈良好线性,检出限达8.0×10-8-5.1×10-8g/mL(S/N=3)。该方法已成功应用于复方磺胺甲噁唑片中抗菌活性成分的含量测定,结果令人满意。 第四章普洱茶中生物活性成分的毛细管区带电泳-电化学检测方法研究茶因其含有大量的黄酮类化合物和酚酸类化合物而众所周知。茶在中国历史悠久,尤其以普洱茶闻名。本文采用毛细管电泳-电化学检测法同时分离测定普洱茶中儿茶素、芦丁、绿原酸、槲皮素和没食子酸五种生物活性成分,考察了运行液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离、检测体系的影响。在优化实验条件下,以直径300μm碳圆盘电极作为工作电极,检测电位为+0.95 V(vs.SCE),在pH=8.7(60 mmol/L)硼砂缓冲溶液中,五组分在18 min内可实现基线分离,检出限(S/N=3)达2.29×10-8-6.02×10-8g/mL。该方法已成功应用于普洱茶中活性成分的含量测定,结果令人满意。 第五章毛细管电泳-电化学方法检测蜂花粉中生物活性成分蜂花粉是一种健康食品,具有广泛的营养和保健价值。本工作中使用毛细管电泳-电化学方法分离检测了10种蜂花粉中的15种酚类化合物,并比较了其含量差异。为了获得最优化的分析条件,研究了缓冲液的浓度、酸性,分离电压,工作电极电位等实验条件。在优化条件下,上述15种被分析物可在50mmol/L(pH=9.0)硼砂-硼酸体系中,在29 min内实现较好分离。检测下限达6.9×10-7-6.4×10-9g/mL。该方法已经成功地用于不同蜂花粉中生物活性成分检测,实验结果令人满意。

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摘要

第一章绪论

1.1毛细管电泳技术历史和研究进展

1.2毛细管电泳电化学检测(CE-ED)技术

1.3毛细管电泳的应用

1.4本论文的研究内容、目的及意义

1.5参考文献

第二章毛细管区带电泳-电化学检测法测定复方罗布麻片中的活性成分

2.1引言

2.2实验部分

2.3结果与讨论

2.4参考文献

第三章毛细管电泳-安培检测法测定复方磺胺甲噁唑片中的有效成分

3.1引言

3.2实验部分

3.3结果与讨论

3.4参考文献

第四章普洱茶中生物活性成分的毛细管区带电泳-电化学检测方法研究

4.1引言

4.2实验部分

4.3结果与讨论

4.4参考文献

第五章毛细管电泳-电化学方法检测蜂花粉中生物活性成分

5.1引言

5.2实验部分

5.3结果与讨论

5.4结论

5.5参考文献

附录：硕士期间论文发表情况

致谢