山楂叶中黄酮类化合物提取和纯化方法研究

摘要

本论文对山楂叶黄酮的提取工艺、初步除杂以及精制工艺进行了研究。得到一条合理的工艺流程，为山楂叶总黄酮的工业化生产莫定了基础。
　　 应用索氏提取法提取山楂叶中黄酮类化合物，并在考察单因素的基础上应用响应面实验设计方法对提取工艺进行优化。最终结果：对25.0 g山楂叶进行提取，黄酮提取量模拟值为0.6718 g，实验平均值为0.6710 g，粗品产率为37.3％、黄酮产率和黄酮含量分别为2.68％和7.21％。经过脱除糖和叶绿素初步除杂，得到产品：纯化后样品纯度24.0％，回收率为66.8％。
　　 采用大孔吸附树脂AB-8、FL-1、FL-2、FL-3和聚酰胺进一步精制初步纯化物。通过静态吸附和脱附实验对比了AB-8、FL-1、FL-2、FL-3、聚酰胺等树脂的性能，其中FL-3和AB-8的效果较好。选择FL-3和AB-8树脂考察了动态吸附和洗脱过程中的各影响因素，得到最佳的操作条件为：FL-3树脂上样量20.0 mg/g，水洗流速1.0mL/min，乙醇浓度50％，水淋洗液pH值6，洗脱流速1.0 mL/min，纯化后样品纯度86.6％，产品质量为0.143 g，产品回收率为85.0％.AB-8树脂最佳操作条件：上样量20.0 mg/g，水洗流速1.0 mL/min，乙醇浓度为70％，水淋洗液pH值6，洗脱流速1.0mL/min，纯化后样品纯度85.0％，产品质量0.158 g，产品回收率为80.0％。
　　 本文还考察了水-乙醇-无机盐双水相体系和水-PEG(聚乙二醇)-无机盐双水相体系的纯化效果，发现两种体系中，水-乙醇-硫酸铵体系和水-PEG-硫酸铵体系的分相效果较好。用水-乙醇-硫酸铵体系和水-PEG-硫酸铵体系进行纯化，结果是：水-乙醇-硫酸铵体系1[乙醇：水：硫酸铵：初步纯化物(mL：mL：g：g)=4:5:5:0.15]得到的纯化后样品纯度最高，达到了50.9％，回收率为81.6％；水-乙醇-硫酸铵体系2[乙醇：水：硫酸铵：初步纯化物(mL：mL：g：g)=1:1:1:0.03]得到最高的回收率89.2％，纯化后样品纯度为47.6％；硫酸铵-PEG-水体系[PEG：水：硫酸铵：初步纯化物(mL：mL：g：g)=6:5:4:0.15]对提取物纯化之后可以将产品纯度提升为54.3％，回收率为93.0％，效果稍好于硫酸铵-乙醇-水体系，但硫酸铵-PEG-水体系的后续操作较繁琐，且PEG价格高于乙醇。