利用膜技术分离纯化大豆低聚糖工艺的研究

摘要

大豆低聚糖是由功能性因子(棉子糖、水苏糖)与非功能性因子(蔗糖)构成。目前大豆低聚糖主要存在于生产大豆分离蛋白产生的大量乳清废水中，据统计每加工一吨大豆将排放2-5吨乳清废水。一般传统的分离方法如真空蒸发浓缩，由于能耗大、效益差而无法实现工业应用。近年来，随着膜分离技术研究和膜组件开发的日益发展，为低浓度溶液的分离浓缩提供了有效的手段，使大豆低聚糖的分离回收成为可能。本研究的目的正是探索一条利用膜集成技术分离纯化大豆低聚糖的工艺，并尽可能提高功能性低聚糖的纯度。 本研究是以豆粕为原料，从生产大豆分离蛋白的工艺出发提取大豆低聚糖，对大豆乳清进行预处理、树脂脱色、超滤纯化和纳滤分离浓缩等精制大豆低聚糖的过程进行了比较系统的研究，确定了各个操作单元的最佳工艺参数。 碱溶酸沉法提取大豆低聚糖通过单因素和正交实验分析，最终确定最佳工艺参数为粉碎粒度70目、pH9、时间1h、温度50℃、料液比1：14。此工艺参数与工业上生产大豆分离蛋白的工艺参数基本一致。 大豆乳清预处理采用热处理技术，即70℃水浴保持10～15min，这样可以除去80％左右的蛋白质。然后调节pH值到7.5左右，进行絮凝沉淀，除去磷酸、植酸以及无机阳离子等杂质。此预处理工艺不需要加入CaCl<,2>，因为其不但不能提高蛋白质去除率而且还会加重后续超滤过程的浓差极化现象。 活性炭脱色的最佳条件为温度50℃、反应时间20min、pH4.5，活性炭用量为固形物的1％。MN-202树脂脱色效果比活性炭好，且对低聚糖没有吸收，其脱色能力为3×10<'4>L/m<'3>。 在超滤试验中，根据渗透通量、蛋白质截留率和总糖透过率三方面因素考虑，我们选择截留分子量为10000的PE(聚砜膜)为试验用膜。确定此中空纤维膜组件最佳操作条件为：大豆乳清pH值为7左右；压力为0.06MPa～0.07MPa，；温度控制在40～45℃范围内；流速在超滤设备稳定运行的前提下，越快越好，既达到湍流状态，本仪器采用速度档7(3mL/min)。其蛋白质截流率为85.36％，总糖透过率为88.5％。 对大豆乳清超滤透过液进行纳滤试验表明，随着操作压强的增大，三种无机盐的截留率都有所升高；随着操作温度的升高，NaCl、CaCl<,2>的截流率都有所下降，而对Na<,2>SO<,4>的截流率影响不大；随着料液浓度增大，NaCl、CaCl<,2>的截留率都有所下降，而Na<,2>SO<,4>的截留率基本不变。此纳滤膜组件(大连屹东膜工程设备有限公司)最佳操作条件为压强0.6MPa，、温度45℃，浓缩倍数可达到10倍以上，随着浓缩倍数增大，无机盐截流率越低，脱盐效果越好。总糖截流率基本与浓缩倍数无关，约在90％左右。最终确定产品中功能性低聚糖(棉子糖、水苏糖)的纯度为35.54％。

目录

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摘要

第一章前言

1.1大豆低聚糖概况

1.1.1大豆低聚糖的结构

1.1.2大豆低聚糖的分布、形成、含量

1.1.3大豆低聚糖物理化学性质

1.1.4大豆低聚糖的应用

1.1.5大豆低聚糖的生理功能

1.1.6大豆低聚糖的测定

1.1.7大豆低聚糖的生产技术

1.2国内外研究现状

1.3研究目的和意义

1.4研究内容

第二章碱溶酸沉法生产大豆低聚糖条件的优化

2.1材料与方法

2.1.1材料

2.1.2仪器设备

2.1.3方法

2.2结果与分析

2.2.1单因素试验

2.2.2碱溶酸沉法正交试验

2.3结论

第三章大豆乳清超滤前预处理工艺的研究

3.1材料与方法

3.1.1材料

3.1.2方法

3.2结果与分析

3.2.1加热时间对蛋白质去除率的影响

3.2.2 pH对蛋白质絮凝效果的影响

3.2.3不同pH条件下热处理对蛋白质去除率的影响

3.2.4 CaCl2浓度对蛋白质去除率的影响

3.2.5预处理前后大豆低聚糖含量的比较

3.3结论与讨论

第四章大豆低聚糖脱色工艺的研究

4.1材料与方法

4.1.1材料

4.1.2分析方法

4.2结果与分析

4.2.1树脂脱色试验

4.2.2活性炭脱色试验

4.3结论与讨论

第五章超滤纯化大豆低聚糖工艺的研究

5.1材料与方法

5.1.1材料

5.1.2方法

5.2结果与分析

5.2.1截流分子量的大小对超滤过程的影响

5.2.2操作条件对大豆乳清超滤过程的影响

5.3超滤膜清洗方案

5.4结论与讨论

第六章纳滤分离浓缩大豆低聚糖工艺的研究

6.1材料与方法

6.1.1材料

6.1.2方法

6.2结果与分析

6.2.1操作条件对纳滤分离无机盐效果的影响

6.2.2纳滤膜对蔗糖、葡萄糖的分离效果

6.2.3操作条件对纳滤浓缩大豆低聚糖的影响

6.2.4液相色谱测定大豆乳清浓缩液中低聚糖的含量

6.3结论与讨论

参考文献

致谢

攻读学位论文期间发表文章

附录