膜技术集成树脂制取高色价栀子黄色素的研究

摘要

本课题采用膜技术集合树脂制取高色价栀子黄色素，用微波辅助水溶液法对栀子粕进行提取，解决传统工艺中溶剂残留问题。采用膜技术集合树脂进行分离纯化，提高色素的色价，降低OD值。在摸索工艺路线的同时，对栀子黄色素的理化性质及作用做了深入的研究，对色素的检测有了明确的方法。本研究主要得出以下四个方面的成果： 1.确定了硅胶柱层析法制取栀子黄色素标准品藏红花素的方法。制得的藏红花素纯度为98％。并且所制的藏红花素稳定性较好。 建立了紫外分光光度法测量栀子黄色素的方法，回归方程为y=0.0096x-0.0002，R2=0.9999。建立了高效液相色谱法测量栀子中京尼平苷含量的方法，流动相为乙腈-水(15:85)，回归方程为y=0.0019x-0.0025，R2=0.9999。 2.确定了水溶液浸提法，超声波水溶液浸提法和微波辅助水溶液浸提法的最佳浸提条件，对三种方法进行比较得出微波辅助水溶液浸提法具有提取时间短、提取温度低、用水少、提取率高等优点。最佳条件为：微波辅助提取：时间1min；功率150W；液料比为6:1：经微波后的水提条件：时间0.5h；温度50℃；液料比15:1。在此条件下微波辅助浸提后的第一次提取率为87.7％，两次总提取率为98.5％，两次总提取得率为2.47％。 3.对栀子黄色素浸提液膜除杂工艺进行了研究，了不同超滤膜对浸提液除杂的效果，确定了最佳用膜为超滤膜II，平均通量可达37.96L·h-1·m-2。栀子黄色素的透过率为94.24％，固形物杂质的去除率为65.90％，其中蛋白质的去除率为82.76％，经过超滤除杂后的提取液不需浓缩可以直接用于树脂精制。 4.对9种树脂进行筛选，选用SX-2树脂。确定了SX-2树脂的最佳吸附条件为吸附体积流速：1.5mL·min-1；吸附温度：常温；上样量为10倍树脂体积；最佳沈脱条件为梯度洗脱法：先用浓度为30％的乙醇溶液洗脱除杂，再用浓度为50％的乙醇溶液进行沈脱，沈脱液体积为5倍树脂体积，洗脱体积流速为1.5mL·min-1。将经过树脂精制后的栀子黄色素洗脱液利用真空旋转蒸发仪在50℃下进行浓缩和干燥得到粉术状的栀子黄色素。 经过树脂精制后得到的栀子黄色素的纯度为38％，色价可达到400，OD值为0.23。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章综述

1.1栀子黄色素概述

1.1.1栀子概述

1.1.2栀子黄色素

1.2栀子黄色素的性质

1.2.1栀子黄色素

1.2.2京尼平苷

1.3栀子黄色素研究现状

1.3.1.栀子黄色素的提取工艺

1.3.2栀子黄色素的精制工艺

1.3.3栀子黄色素的表征方法及评价

1.4本课题的研究内容、方法及意义

1.4.1本课题的研究内容

1.4.2本课题的研究方法

第2章检测方法的建立

2.1实验药品与仪器

2.1.1药品

2.1.2仪器

2.2栀子黄色素标准品藏红花素的制备实验

2.2.1实验方法

2.2.2结果与讨论

2.3栀子黄色素标准品藏红花素的纯度分析及鉴定

2.3.1实验方法

2.3.2结果与讨论

2.4栀子中栀子黄色素的测定实验

2.4.1实验方法

2.4.2结果与讨论

2.5栀子中京尼平苷的测定实验

2.5.1实验方法

2.5.2结果与讨论

2.6本章小结

第3章栀子黄色素的浸提

3.1实验药品与仪器

3.1.1实验药品

3.1.2实验仪器

3.2预处理实验

3.2.1实验方法

3.2.2结果与讨论

3.3水溶液浸提实验

3.3.1实验方法

3.3.2结果与讨论

3.4超声波浸提实验

3.4.1实验方法

3.4.2结果与讨论

3.5微波辅助浸提实验

3.5.1实验方法

3.5.2结果与讨论

3.6栀子黄色素浸提方法比较选择

3.7本章小结

第4章栀子黄色素浸提液的膜除杂浓缩

4.1实验药品与仪器

4.1.1实验药品

4.1.2实验仪器与分析仪器

4.2超虑膜除杂实验

4.2.1实验方法

4.2.2结果与讨论

4.3膜的清洗

4.3.1实验方法

4.3.2实验结果

4.4本章小结

第5章栀子黄色素浸提液的精制

5.1实验药品与仪器

5.1.1实验药品

5.1.2实验仪器

5.2树脂预处理与再生

5.3静态吸附筛选树脂实验

5.3.1实验方法

5.3.2结果与讨论

5.4动态吸附实验

5.4.1实验方法

5.4.2结果与讨论

5.5动态洗脱实验

5.5.1实验方法

5.5.2结果与讨论

5.6栀子黄色素的浓缩与干燥

5.6.1栀子黄色素的浓缩

5.6.2栀子黄色素的干燥

5.7栀子黄色素的性能评价

5.7.1栀子黄色素精制前后的吸收光谱

5.7.2栀子黄色素纯度的鉴定

5.7.3栀子黄色素色价的鉴定

5.8本章小结

第6章结论

6.1检测方法的建立

6.2栀子黄色素浸提方法的建立

6.3栀子黄色素浸提液的膜除杂浓缩

6.4栀子黄色素的精制

参考文献

致谢

附录