抗氧剂PEP-36与十二烷基酚合成工艺研究

摘要

本文对两种抗氧剂的合成工艺进行了研究，一种为亚磷酸酯类抗氧剂PEP-36，另一种为烷基酚类抗氧剂十二烷基酚。
　　(1)抗氧剂PEP-36的合成工艺研究
　　通过对两种合成工艺的探讨，确定了采用先醇后酚工艺合成抗氧剂PEP-36。反应分两步进行，第一步季戊四醇与PCl3反应生成中间体，第二步中间体与BHT反应生成PEP-36，第二步反应中使用三乙胺做缚酸剂。
　　通过单因素实验与正交实验确定了合成反应最佳条件:物料比n（季戊四醇）∶n(PCl3)∶n(BHT)=1∶2.4∶2.4，催化剂三乙胺占季戊四醇质量的3.5％，第一步反应温度110℃，反应时间12h，第二步反应温度125℃，反应时间12h，第二步反应加入与BHT等摩尔量的缚酸剂三乙胺。PEP-36产品收率达到70％，纯度大于98％。
　　合成的抗氧剂PEP-36结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS表征确认，PEP-36的抗氧化实验表明抗氧剂PEP-36在聚丙烯塑料中有一定的抗氧化效果。
　　(2)十二烷基酚合成工艺研究
　　通过对苯酚预处理方式的研究，找出厂家产品性能不稳定，各批次产品性质差异较大且产品颜色不合格的问题在于原料苯酚部分氧化及含水量超高，经真空干燥处理苯酚后可解决问题。
　　通过单因素实验获得了十二烷基酚的合成工艺:物料比n（苯酚）∶n（四聚丙烯）=1.3∶1，催化剂用量占苯酚质量的5％，反应温度140℃，反应时间6h。十二烷基酚产率85.79％～87.84％，颜色淡黄色透明，合成的十二烷基酚结构经IR、1H NMR表征确认。

目录

声明

摘要

1 前言

1．1 抗氧剂

1．2 氧化老化反应机理

1．3 抗氧化剂作用机理与相互作用

1．3．1 主抗氧剂作用机理

1．3．2 辅抗氧剂作用机理

1．3．3 抗氧剂之间的相互作用

1．4 抗氧剂的分类

1．5 抗氧剂PEP-36研究现状

1．6 十二烷基酚研究现状

1．7 论文的选题背景及研究内容

2 抗氧剂PEP-36合成工艺研究

2．1 实验药品及仪器

2．1．1 实验药品

2．1．2 实验仪器

2．2 实验方法

2．2．1 抗氧剂PEP-36合成工艺

2．2．2 产物分离纯化

2．2．3 抗氧剂PEP-36产率的计算方法

2．3 抗氧剂PEP-36的表征

2．3．1 熔点测定

2．3．2 红外光谱分析

2．3．3 液相色谱分析

2．3．4 核磁共振分析(1H NMR和13C NMR)

2．3．5 质谱分析

2．3．6 抗氧化性能分析

2．4 实验结果与讨论

2．4．1 合成工艺的选择

2．4．2 单因素实验

2．4．3 正交实验

2．4．4 最佳工艺条件重复实验

2．4．4 熔点分析结果

2．4．5 红外光谱分析结果

2．4．6 产品纯度分析(高效液相法)

2．4．7 核磁共振分析结果

2．4．8 LC-MS分析结果

2．4．9 抗氧化性能实验结果

2．5 本章小结

3 十二烷基酚合成工艺研究

3．1 实验药品与仪器

3．1．1 实验药品

3．1．2 实验仪器

3．2 实验方法

3．2．1 十二烷基酚合成方法

3．2．2 十二烷基酚收率计算方法

3．2．3 红外光谱分析

3．2．4 液相色谱分析

3．2．5 核磁共振分析

3．3 实验结果与讨论

3．3．1 原料预处理的影响

3．3．2 酚烯比例的影响

3．3．3 催化剂用量的影响

3．3．5 反应时间的影晌

3．3．4 反应温度的影响

3．3．6 重复实验

3．3．7 红外光谱分析

3．3．8 液相色谱分析

3．3．9 核磁共振分析

3．4 本章小结

4 结论

5 展望

参考文献

7 攻读学位期间发表的论文

致谢