食用油中磷脂总含量的红外快速检测研究

摘要

磷脂，作为膳食成分之一，对人体有许多生理功能，如调节脂肪代谢，转运必需脂肪酸，预防动脉硬化、高血压、血栓及溃疡等疾病。磷脂主要来源于植物油脂，如大豆毛油中磷脂含量约为0.1％～1.8％。但从加工工艺上来讲，植物油中磷脂的存在是不利的，会增加脱酸环节中性油的损失及脱色白土的用量，而且还容易引起加氢催化剂的中毒。精炼油中磷脂含量过高容易氧化影响产品色泽，此外其烟点低，烹调时易分解发烟。
　　磷脂分析的方法较多，国标采用的方法是钼蓝比色法，这种方法需要大量的样品预处理过程，费时费力，而且非磷脂磷会带来较大的误差。采用色谱法(如HPLC)可对磷脂单体进行准确定量，但成本昂贵，检测限亦不高，而且复杂的样品富集前处理同样不可或缺。
　　近些年来，随着化学计量学的发展，傅立叶变换红外光谱仪在物质的定量分析中得到了广泛的应用，本论文利用傅立叶变换红外光谱仪，建立了两种快速分析食用油中磷脂含量的方法。
　　方法一是建立一种基于溶剂萃取耦合FTIR快速分析植物油中磷脂含量的方法，由于磷脂红外分析时最大误差主要来源于结构类似物甘油三酯的干扰，本方法采用溶剂萃取样品中的磷脂，其大部分中性甘油三酯等干扰物留在萃余相中，然后采用FTIR透射光谱分析萃取样品中磷脂含量。结果表明:利用二阶导数对光谱进行预处理，选用1243 cm-1处建立标准曲线要优于1740，1172，1090，970cm-1等处。优化选择萃取溶剂甲醇/乙腈4∶6的混合溶液，有机溶剂与油脂的体积以2∶1为宜。同传统的钼蓝比色法相比，本法测得的磷脂含量的相对标准偏差为2.45％～3.88％，平均相对标准偏差为3.17％，均优于钼蓝比色法的结果，两者平均相对误差为2.17％，因此，此法可以用于快速分析食用油中磷脂的含量。
　　方法二是介绍一种基于偏最小二乘法耦合FTIR快速检测植物油中磷脂含量的方法。采集了400～4000cm-1波数范围内的磷脂红外光谱，并采用偏最小二乘法(PLS)对磷脂含量在200～20000 mg/kg的植物油样品建立定量分析模型。结果表明，采用SNV的预处理方法，在970～1320 cm-1波数范围内建立的定量分析模型，其相关系数(R2)达到0.9979，校正均方差（RMSEC）和预测均方差（RMSEP）分别为316，386。同传统的铝蓝比色法相比，FTIR/PLS法测得的磷脂含量的相对标准偏差为1.42％～3.52％，平均相对偏差为2.36％，均优于钼蓝比色法的结果，两者平均相对误差为0.75％，说明FTIR/PLS法具有良好的精密度和准确度，同时，这种方法不需要复杂的样品预处理过程，能够实现植物油中磷脂的快速检测，并有简单、高效的优点。
　　综合分析，本论文中建立的两种利用傅立叶变换红外光谱仪快速分析食用油中磷脂的方法简单方便，同传统方法相比，优点众多，适合用来进行磷脂含量的检测。

目录

声明

摘要

重要名词缩写

第一章 磷脂及红外光谱分析技术的研究现状

1．1 磷脂的简介

1．2 磷脂的理化性质、分类、生理功能及应用

1．2．1 磷脂的理化性质

1．2．2 磷脂的分类

1．2．3 磷脂的生理功能

1．2．4 磷脂的应用

1．3 磷脂检测方法的研究

1．3．1 磷脂组分的分离和测定方法

1．3．2 磷脂总含量的分析检测方法

1．4 红外光谱法概述

1．5 红外光谱分析技术基本原理

1．6 红外光谱分析过程

1．6．1 样品的制备

1．6．2 红外光谱分析的一般步骤

1．7 红外光谱分析中化学计量学的应用

1．8 本文的研究意义、创新点及主要内容

第二章 基于溶剂萃取耦合FTIR快速分析磷脂的方法研究

2．1 前言

2．2 溶剂萃取耦合FTIR快速分析磷脂的理论基础

2．3 材料与方法

2．3．1 材料与仪器

2．3．2 实验方法

2．3．3 模型的验证

2．4 结果与讨论

2．4．1 钼蓝比色法测量磷脂含量标准曲线的绘制

2．4．2 磷脂标准样品红外谱图的分析

2．4．3 磷脂标准曲线的建立

2．4．4 食用油样品中磷脂的红外谱图分析

2．4．5 不同有机溶剂对磷脂分析的影响

2．4．6 不同萃取比例对分析准确度的影响

3．4．7 甲醇／乙腈比例对分析准确度的影响

2．4．8 FTIR法分析菜籽油磷脂含量的准确性及精确性的研究

2．4．9 FTIR法与钼蓝比色法结果比较

2．5 结论

第三章 基于偏最小二乘法的磷脂红外快速检测研究

3．1 前言

3．2 基于偏最小二乘法的磷脂红外快速检测研究的理论基础

3．2．1 异常样品的去除方法

3．2．2 红外光谱数据预处理方法

3．2．3 红外光谱定量分析建模方法

3．2．4 红外光谱定量分析验证方法

3．3 材料与方法

3．3．1 材料与仪器

3．3．2 实验方法

3．4 结果与分析

3．4．1 钼蓝比色法标准曲线的绘制

3．4．2 大豆磷脂含量的钼蓝比色法测定

3．4．3 磷脂红外谱图的分析

3．4．4 异常样品的去除

3．5 模型的建立与优化

3．5．1 建模样品的选择

3．5．2 光谱预处理对建立模型的影响

3．5．3 波数范围及主成分数对建立模型的影响

3．5．4 浓度范围的选择对建立模型的影响

3．5．5 PLS模型相对误差的分析

3．5．6 FTIR／PLS法同钼蓝比色法测量结果的比较

3．6 结论

第四章 全文总结与展望

参考文献

致谢

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